【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固体发动机热防护材料，具体涉及一种可原位陶瓷化三元乙丙基耐冲刷绝热材料及制备方法。
技术介绍
1、固体火箭发动机3000℃服役条件下，三元乙丙橡胶绝热层通过自身烧蚀吸收大部分热量，形成烧蚀炭层起防隔热作用保护发动机结构完整性，对于某些高过载固体发动机，高温燃气和推进剂燃烧产物三氧化二铝凝聚相粒子将加剧绝热层烧蚀，存在发动机烧穿解体安全风险。碳纤维编织体增强的橡胶基复合材料具有高成炭、耐烧蚀和发动机燃烧室模压贴片工艺适配性等优点，常作为固体发动机绝热层增强层，起到抗高温燃气和凝聚相粒子冲刷的作用。
2、cn115895130a提供一种三维碳纤维编织体增强三元乙丙-酚醛耐冲刷复合材料及制备方法，通过接枝改性酚醛树脂提高三元乙丙/酚醛复合树脂基体相容性，制备的c3d/epdm/pf耐冲刷复合材料可以与epdm绝热层形成共硫化，提高固体发动机绝热层界面粘接强度，但暂未解决酚醛树脂固化形成炭层蓬松多孔降低耐冲刷性能的问题。
3、陶瓷化可促进复合材料形成高温致密烧蚀炭层，cn105925001a公开了一种氧化铝纤维增强的杂化树脂基复合材料，以si、b、c、n杂化树脂为基体，氧化铝纤维为增强体，采用rtm工艺完成制备得到热结构材料，具有良好的高温力学性能，可用于飞行器中端头/前缘、气动壳体、舵/翼、燃烧室等部位，在服役过程中通过杂化树脂基体原位陶瓷化提升复合材料抗热氧化性能。但si、b、c、n杂化树脂刚性较强，作为树脂基体制备的复合材料柔韧性较差，与固体火箭发动机绝热层模压和贴片工艺适配性较低。cn118
技术实现思路
1、本专利技术提供一种可原位陶瓷化三元乙丙基耐冲刷绝热材料及制备方法，能够解决碳纤维编织体增强三元乙丙基复合材料高温炭层疏松，降低耐冲刷性能的问题。
2、一种可原位陶瓷化三元乙丙基耐冲刷绝热材料，包括按质量份计的以下原料：
3、三元乙丙橡胶10~30份，碳纤维编织体60~70份、硫化剂1.2~3份，硫化促进剂0.5~2份，耐高温陶瓷化前驱体2~5份，超支化聚碳硅烷4~15份。
4、可选地，所述超支化聚碳硅烷为乙烯基封端的超支化聚碳硅烷或乙炔基封端的超支化聚碳硅烷。
5、可选地，所述耐高温陶瓷化前驱体为聚铪碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚钛硅烷、聚硼硅氮烷中的任一种或几种。
6、可选地，所述原料满足以下条件中的至少一项：
7、所述硫化剂为硫黄和过氧化二异丙苯；
8、所述硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯（taic）、萜烯类化合物、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（tmpta）、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（tmptma）、季戊四醇三丙烯酸酯（pet3a）、聚丁二烯中的任一种或几种。
9、可选地，所述碳纤维编织体的纤维体积含量为40~60%，编织体厚度为4~8mm。
10、本专利技术还涉及所述绝热材料的制备方法，包括以下步骤：
11、s1、碳纤维编织体在200℃空气氛围下进行表面刻蚀处理，提高表面粗糙度；
12、s2、采用溶剂溶解耐高温陶瓷化前驱体得到浸渍溶液1，将s1得到的碳纤维编织体置于到浸渍溶液1中浸渍，后进行干燥及热处理，得到陶瓷涂层包覆的三维碳纤维编织体；
13、s3、将三元乙丙、硫化剂和硫化促进剂进行密炼制成胶片，采用溶剂溶解胶片得到浸渍溶液2，将陶瓷涂层包覆的三维碳纤维编织体置于浸渍溶液2中浸渍，后干燥得到可陶瓷化碳纤维编织体增强三元乙丙基预浸料；
14、s4、将可陶瓷化碳纤维编织体增强三元乙丙基预浸料模压固化，得到可原位陶瓷化三元乙丙基耐冲刷绝热材料。
15、可选地，s2中溶剂为甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷的任一种或几种；热处理温度为1500℃。
16、可选地，s3满足以下条件的至少一项：
17、s3中溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、庚烷、溶剂汽油中的任一种或几种；
18、浸渍温度为40~80℃，浸渍压力为1~3mpa，浸渍时间为0.5~2h；
19、胶片用溶剂溶解时，还加入超支化聚碳硅烷进行溶解得到浸渍溶液2；
20、干燥温度为80℃。
21、可选地，s4中固化温度为150℃，固化压力2mpa，固化时间为正硫化点+10min。
22、本专利技术的绝热材料，在碳纤维编织体表面浸渍耐高温陶瓷化前驱体，高温处理使其原位陶瓷化得到陶瓷涂层包覆的碳纤维编织体，二次浸渍超支化聚碳硅烷和三元乙丙基体，通过碳碳不饱和键作用实现聚碳硅烷先驱体和三元乙丙基体界面共固化，提高三元乙丙基体与碳纤维界面结合性能，同时聚碳硅烷先驱体可在发动机高温服役过程原位陶瓷化，延缓碳纤维高温升华气化，提高碳纤维石墨化程度，形成坚实致密炭层结构提升耐冲刷性能。
23、本专利技术具有以下有益效果：
24、（1）本专利技术中的可陶瓷化三元乙丙耐冲刷绝热材料采用超支化聚碳硅烷替代酚醛树脂，在150℃固化条件下保留一定柔性满足绝热层成型工艺要求，在高温服役条件下超支化聚碳硅烷原位陶瓷化附着于碳纤维编织体表层形成坚实炭层结构，解决了酚醛树脂用于制备三元乙丙基耐冲刷绝热材料烧蚀炭层疏松多孔的问题，避免了长航时高过载工况下发动机绝热层烧穿解体等安全隐患。
25、（2）本专利技术采用耐高温陶瓷化前驱体浸渍处理三维碳纤维编织体，高温热处理得到耐高温陶瓷涂层包覆的碳纤维编织体，能够延缓碳纤维高温工况下分解升华，促进碳纤维石墨化进程，提高高温烧蚀炭层的耐冲刷性能，避免了制备的耐冲刷层高过载条件结构失效引起的安全隐患，且相比将耐高温陶瓷化前驱体通过熔融纺丝、不熔化处理和高温热解制备陶瓷化纤维，采用脆性较高、可编织性较差的陶瓷化纤维与碳纤维混编作增强相，具有操作工艺简单的优势。
26、（3）本专利技术采用与碳纤维界面结合性能良好的耐高温陶瓷化前驱体浸渍处理碳纤维，高温热处理后在碳纤维表面原位合成的耐高温陶瓷纤维可作为过渡层，与结构组分相接近的超支化聚碳硅烷先驱体界面结合良好，而在硫黄和过氧化二异丙苯硫化体系作用下，超支化聚碳硅烷先驱体通过碳碳不饱和键与三元乙丙基体形成互穿交联网络，解决了三元乙丙基体与碳纤维界面结合力较差的问题，避免了复合材料微界面分离导致的耐冲刷绝热层质量隐患。
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1.一种可原位陶瓷化三元乙丙基耐冲刷绝热材料，其特征在于，包括按质量份计的以下原料：
2.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述碳纤维编织体的纤维体积含量为40~60%，编织体厚度为4~8mm。
3.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述硫化剂为硫黄和过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）、萜烯类化合物、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）、季戊四醇三丙烯酸酯（PET3A）、聚丁二烯中的任一种或几种。
5.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述耐高温陶瓷化前驱体为聚铪碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚钛硅烷、聚硼硅氮烷中的任一种。
6.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述超支化聚碳硅烷为乙烯基封端的超支化聚碳硅烷或乙炔基封端的超支化聚碳硅烷。
7.根据权利要求1~6任意一项所述绝热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S3满足以下条件的至少一项：
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S4中固化温度为150℃，固化压力2MPa，固化时间为正硫化点+10min。
...【技术特征摘要】
1.一种可原位陶瓷化三元乙丙基耐冲刷绝热材料，其特征在于，包括按质量份计的以下原料：
2.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述碳纤维编织体的纤维体积含量为40~60%，编织体厚度为4~8mm。
3.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述硫化剂为硫黄和过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯（taic）、萜烯类化合物、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（tmpta）、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（tmptma）、季戊四醇三丙烯酸酯（pet3a）、聚丁二烯中的任一种或几种。
5.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于：所述耐高温陶瓷化前驱...
【专利技术属性】
技术研发人员：喻尧，张洁，赵晖，张成成，陈子茹，邢俊杰，刘超，冯晓欢，唐文涛，杨天宝，
申请(专利权)人：湖北三江航天江河化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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