【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及塑料制备，具体涉及一种pvdf型材及其制备工艺。
技术介绍
1、pvdf全称聚偏氟乙烯，是一种可通过高温挤出工艺成型的聚合物材料，其结晶度于65%-78%之间，密度为1.77-1.8g/cm3，熔点高达172℃，热变形温度于112-145℃之间，持续工作温度范围为-40℃至150℃，其独特的化学结构和优异的物理性能赋予了pvdf材料一系列关键优点，其聚合链中ch2和cf2交替出现的特殊分子结构使pvdf兼具聚乙烯的优良加工性能和接近聚四氟乙烯的优良耐化学性能。pvdf不含紫外稳固剂、热稳固剂、软化剂、润滑剂或阻燃剂添加剂，因此具有极高纯净度和稳固性；pvdf固有优异的阻燃性能，其含氧指数为46%，不加任何阻燃剂就能轻易达到ul94的v0阻燃等级；pvdf良好的耐化学性，它几乎不与任何介质发生反应，对大多数酸、碱、盐以及多种有机溶剂具有极高的化学惰性，且表面光滑不易粘附物料，是石油化工设备流体处理系统整体或者衬里的泵、阀门、管道、管路配件、储槽和热交换器的最佳材料之一；相较于其他塑料材料，pvdf材料拥有较高的抗拉强度、抗冲击性和耐磨性，即使在低温环境下仍能保持良好的刚性和韧性；pvdf还是一种优良的绝缘材料，具有较低的介电常数和损耗因数，适合用于电子、电力等领域的绝缘保护。
2、基于pvdf的上述优点，其在作为板材、棒材、管材、焊材等领域应用广泛，但pvdf的成形收缩率较大，其作为板材、棒材、管材或焊材成型时的尺寸精度难以维持稳定，通过加入填料可以降低其收缩率，但pvdf的化学惰性则决定了普通填料难以与
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种pvdf型材及其制备工艺。
2、本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
3、一种pvdf型材，包括聚偏氟乙烯和填料，所述填料的制备方法包括以下步骤：
4、（1）称取4-溴苯并环丁烯并溶解在四氢呋喃溶剂中，加入镁粉，在搅拌条件下缓慢加入二甲基氯硅烷，加入完成后继续搅拌反应10-20h，反应完成后离心分离沉淀，减压蒸除溶剂后得到a产物；
5、（2）在保护气氛下，将三乙氧基乙烯硅烷溶解在四氢呋喃溶剂中，加入碘单质和镁粉，在搅拌条件下缓慢加入2-金刚烷-4-溴-1-(2,2,2-三氟乙氧基)苯，加入完成后继续搅拌反应5-10h，反应完成后加入环己烷稀释反应体系，离心分离沉淀，减压蒸除溶剂后得到b产物；将所述a产物溶解在甲苯溶剂中，在搅拌条件下加入所述b产物和全氟三苯硼，在常温下继续搅拌反应2-5h，反应完成后减压浓缩，入色谱柱纯化以去除未反应的反应物，减压蒸除溶剂后得到c产物；
6、（3）将纳米二氧化硅以乙烯基硅烷偶联剂进行表面处理，得到前体产物；将所述c产物溶解在均三甲苯溶剂中，加入所述前体产物并搅拌分散，在150-160℃下搅拌回流2-8h，冷却后分离沉淀，待沉淀中的溶剂蒸干后，在保护气氛下升温至210-250℃并保温1-3h，冷却后制得。
7、在一些优选的实施方式中，所述pvdf型材还可以共混包括其它聚合物，如聚四氟乙烯、聚甲醛、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯酯或以上的混合物。
8、在一些优选的实施方式中，所述聚偏氟乙烯的重均分子量在10万-100万。
9、在一些优选的实施方式中，聚偏氟乙烯和所述填料的质量比例为（6-10）：1。
10、在一些优选的实施方式中，步骤（1）中所述4-溴苯并环丁烯与所述镁粉、所述二甲基氯硅烷的质量比例为10：（1.8-2）：（10-11）。
11、在一些优选的实施方式中，步骤（2）中所述三乙氧基乙烯硅烷与所述碘单质、所述镁粉、所述2-金刚烷-4-溴-1-(2,2,2-三氟乙氧基)苯的质量比例为10：（0.13-0.15）：（1.34-1.52）：（14-16）。
12、在一些优选的实施方式中，步骤（2）中所述a产物与所述b产物、所述全氟三苯硼的质量比例为10：（13-15）：（0.07-0.09）。
13、在一些优选的实施方式中，步骤（3）中所述纳米二氧化硅的粒径在100-1000nm。
14、在一些优选的实施方式中，步骤（3）中所述乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲氧基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷。
15、在一些优选的实施方式中，步骤（3）中所述c产物与所述前体产物的质量比例为（1-2.4）：1。
16、在一些优选的实施方式中，所述pvdf型材的应用形式包括板、棒、管或焊材，其成型方式包括挤出、模压。
17、本专利技术的另一目的在于提供一种所述的pvdf型材的制备工艺，具体包括以下步骤：
18、s1、制备所述填料，备用；
19、s2、将所述聚偏氟乙烯与所述填料混合，再在250-300℃下挤出造粒制得。
20、本专利技术的有益效果为：
21、针对现有技术中pvdf作为型材成型时收缩率较大，尺寸精度不稳定的问题，本专利技术提供一种低成形收缩率的pvdf型材，其在纳米二氧化硅填料的基础上进行表面改性引入金刚烷结构和三氟乙基基团，提高其与pvdf的分散相容性，有效降低其成形收缩率，具体的，本专利技术以4-溴苯并环丁烯与二甲基氯硅烷为原料反应，在硅烷单体上接枝苯并环丁烯，以三乙氧基乙烯硅烷与2-金刚烷-4-溴-1-(2,2,2-三氟乙氧基)苯为原料在乙烯硅烷单体接枝金刚烷和三氟乙基，再以接枝的硅烷单体与接枝的乙烯硅烷单体反应制得具有乙烯基、环丁烯基、金刚烷和三氟乙基的改性硅烷单体，最后再与乙烯基表面改性的纳米二氧化硅共聚合，在纳米二氧化硅表面化学键合一层有机硅烷改性聚合物，提高了填料与树脂间的亲和相容性，降低树脂的成形收缩率，金刚烷结构基团的引入还可以提高树脂的力学性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种PVDF型材，其特征在于，包括聚偏氟乙烯和填料，所述填料的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的重均分子量在10万-100万。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其特征在于，聚偏氟乙烯和所述填料的质量比例为（6-10）：1。
4.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其特征在于，步骤（1）中所述4-溴苯并环丁烯与所述镁粉、所述二甲基氯硅烷的质量比例为10：（1.8-2）：（10-11）。
5.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其特征在于，步骤（2）中所述三乙氧基乙烯硅烷与所述碘单质、所述镁粉、所述2-金刚烷-4-溴-1-(2,2,2-三氟乙氧基)苯的质量比例为10：（0.13-0.15）：（1.34-1.52）：（14-16）。
6.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其特征在于，步骤（2）中所述A产物与所述B产物、所述全氟三苯硼的质量比例为10：（13-15）：（0.07-0.09）。
7.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其
8.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其特征在于，步骤（3）中所述乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲氧基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种PVDF型材，其特征在于，步骤（3）中所述C产物与所述前体产物的质量比例为（1-2.4）：1。
10.根据权利要求1-9之一所述的一种PVDF型材的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种pvdf型材，其特征在于，包括聚偏氟乙烯和填料，所述填料的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种pvdf型材，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的重均分子量在10万-100万。
3.根据权利要求1所述的一种pvdf型材，其特征在于，聚偏氟乙烯和所述填料的质量比例为（6-10）：1。
4.根据权利要求1所述的一种pvdf型材，其特征在于，步骤（1）中所述4-溴苯并环丁烯与所述镁粉、所述二甲基氯硅烷的质量比例为10：（1.8-2）：（10-11）。
5.根据权利要求1所述的一种pvdf型材，其特征在于，步骤（2）中所述三乙氧基乙烯硅烷与所述碘单质、所述镁粉、所述2-金刚烷-4-溴-1-(2,2,2-三氟乙氧基)苯的质量比例为10：（0.13-0.15）：（1.34-1.52）：（14-16）。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹军林，
申请(专利权)人：氟特高新材料无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。