【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品安全检测的，具体公开了一种基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法。
技术介绍
1、甲基对硫磷，作为一种高效、广谱的有机磷杀虫剂，自其问世以来，在全球农业生产中占据了举足轻重的地位。该化合物通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，有效阻断神经传导，从而迅速杀死或驱避多种危害农作物的害虫，极大地提高了农作物的产量和质量，保障了全球食品供应的稳定性。然而，随着甲基对硫磷在农业生产中的广泛应用，其不合理使用所带来的问题也日益凸显，特别是在食品安全领域。由于部分农户缺乏科学的用药指导，存在过量使用、施药时间不当、安全间隔期不足等现象，导致甲基对硫磷在农产品表面的残留量超出安全标准。这些残留物不仅可能直接对人体健康造成潜在威胁，如引起神经系统损伤、影响内分泌系统等，还可能在食物链中累积，进一步放大其危害。甲基对硫磷是一种典型的有机磷农药，在农业生产中广泛应用，但其残留对环境和人类健康构成潜在威胁。如果有人因意外摄入、误食或故意摄入甲基对硫磷，可能导致中毒甚至死亡。因此，对食品中甲基对硫磷残留的检测很有必要。
2、传统的前处理方法有液液萃取(lle)和固相萃取(spe)。然而，这些方法存在耗时、费力等局限性。与传统提取方法不同，乳化液液微萃取(emulsive liquid–liquidmicroextraction)是基于将o/w乳化液稀释完成萃取。乳化液液微萃取的优点是速度快，操作简便，具有良好的通用性和灵活性；但在乳化液液微萃取中，目前唯一合适的萃取剂是己酸，限制了该方法的应用。不同类型的目标分析物需要不同
3、传统的检测方法如气相色谱法(gc)、高效液相色谱法(hplc)及气相色谱质谱联用技术(gc-ms)虽然灵敏准确，但存在设备昂贵、操作复杂、耗时长、检测成本高及不适合现场快速检测等局限性。因此，开发一种简单、快速、经济且适用于现场监控的检测方法显得尤为重要。
技术实现思路
1、基于现有技术所存在的缺陷，本专利技术提出一种创新性的甲基对硫磷检测技术，将具有皂化能力的碱溶液作为一种乳化剂，应用于乳化液液微萃取中，扩大了适合乳化液液微萃取的萃取剂类型，实现了油酸和亚油酸作为绿色萃取剂。将萃取剂-碱溶液生成的乳液注入到含有甲基对硫磷的样品中，生成o/w乳液，通过酶标仪分析甲基对硫磷的衍生物对硝基苯酚，定量检测水、果汁、茶、咖啡中的甲基对硫磷残留，以期在保障检测准确性的同时，进一步降低检测成本、提高检测效率，为食品中甲基对硫磷残留的有效监控提供有力支持，从而保障食品供应链的安全与稳定。
2、上述基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，包括如下步骤：
3、s1，将萃取剂和碱溶液混合，生成萃取剂-碱溶液乳液；
4、s2，将萃取剂-碱溶液乳液与含有甲基对硫磷的样品混合，得到含有对硝基苯酚的乳液；
5、s3，将含有对硝基苯酚的乳液进行离心，收集含有对硝基苯酚的萃取剂并移入酶标板中，进行酶标仪检测；
6、s4，制备对硝基苯酚的标准溶液，以标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线，得出对硝基苯酚的线性方程；
7、s5，将经过步骤s3前处理获得的样品中对硝基苯酚的吸光度带入步骤s4中的线性方程中，获得到样品中对硝基苯酚所对应的甲基对硫磷的质量浓度。
8、步骤s1中，所述萃取剂为油酸、亚油酸中的一种；萃取剂体积与样品体积之间的比例为17～21：400～1000。
9、步骤s1中，萃取剂为油酸。
10、步骤s1中，萃取剂体积与样品体积之间的比例为19：500。
11、步骤s1中，碱溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中的一种；碱溶液的浓度为0～0.005mol/l；碱溶液体积与样品体积之间的比例为0～8：40～100。
12、步骤s1中，碱溶液为氢氧化钠水溶液。
13、步骤s1中，碱溶液的浓度为0.002mol/l；碱溶液体积与样品体积之间的比例为7：50。
14、步骤s1中，萃取剂和碱溶液混合次数为2～7次；优选地，采用移液器将碱溶液和萃取剂混合，混合次数为5次；
15、步骤s3中，离心转速为4000rpm，离心时间为3min；
16、步骤s3中，采用酶标仪进行紫外检测；在317nm的条件下记录吸光度。
17、样品为含有甲基对硫磷的水、果汁、茶、咖啡中的一种。
18、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果。
19、1、本专利技术基于碱溶液的皂化能力，克服了萃取剂的选择局限性，拓宽了适用于乳化液液微萃取的萃取剂类型，实现了多种萃取剂的快速乳化，建立了绿色、简便、快速的乳化液液微萃取。
20、2、本专利技术基于甲基对硫磷可以在碱溶液提供的碱性条件下水解成对硝基苯酚，在萃取过程中同时完成甲基对硫磷的衍生化，大大增强光谱信号，建立了低成本检测食品中甲基对硫磷的光谱方法。
21、3、本专利技术对萃取剂和碱溶液的种类进行了优化，采用油酸作为萃取剂，采用氢氧化钠水溶液作为碱溶液，基于油酸和氢氧化钠水溶液形成水包油乳液，并使甲基对硫磷在碱性条件下生成对硝基苯酚，从而从食品基质中高效转移到微量的萃取相中，实现样品的快速提取和富集，结合分光光度法对食品中的甲基对硫磷进行分析检测。
22、4、本专利技术在样品前处理阶段不使用毒性试剂，只使用了低成本的天然健康的油酸和低浓度的氢氧化钠水溶液，符合绿色化学的原则。
23、5、本专利技术将传统的液液微萃取加以改进，使用油酸和低浓度氢氧化钠溶液发生乳化现象代替传统涡旋超声等操作加速反应，不需要传统大型仪器参与检测，实现了甲基对硫磷的快速检测，在5s内即可获得检测结果。
24、6、本专利技术试剂用量少，是一种绿色、快速和简便的方法，可以应用于多种食品样品中甲基对硫磷的分析，回收率为86.8～102.9％之间，相对标准偏差小于等于4.5％。
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1.一种基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤S1中，所述萃取剂为油酸、亚油酸中的一种；
3.根据权利要求2所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤S1中，所述萃取剂为油酸。
4.根据权利要求2或3所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤S1中，所述萃取剂体积与样品体积之间的比例为19：500。
5.根据权利要求1所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中的一种；
6.根据权利要求5所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液。
7.根据权利要求5或6所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱溶液的浓度为0.002mol/L；
...【技术特征摘要】
1.一种基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤s1中，所述萃取剂为油酸、亚油酸中的一种；
3.根据权利要求2所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤s1中，所述萃取剂为油酸。
4.根据权利要求2或3所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤s1中，所述萃取剂体积与样品体积之间的比例为19：500。
5.根据权利要求1所述的基于乳化液液微萃取快速检测甲基对硫磷残留的方法，其特征在于，步骤s1中，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中的一种；
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩家骏，王宇麟，荆旭，白冰，张雷，张高勤，辛国斌，卫娟娜，霍文秀，贺楠，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：
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