【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电镀化学品制备，尤其涉及一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法。
技术介绍
1、在现代电镀工业中，氨基磺酸镍因其优异的沉积速率、深镀能力和耐腐蚀性而被广泛应用。然而，传统的氨基磺酸镍制备过程一般分为两种技术路线：(1)使用硫酸镍溶液合成碳酸镍，使用碳酸镍与氨基磺酸反应生成氨基磺酸镍溶液；(2)使用镍粉与氨基磺酸晶体溶解液直接反应生成氨基磺酸镍溶液；碳酸镍合成法存在合成工艺流程长、ca、na、硫酸根等阴阳离子杂质含量高等问题，镍粉直接反应法存在原料局限性，主要表现在对镍粉品质要求极其严格，且后端无相应除杂措施，产出的产品质量不稳定、杂质含量较高以及生产过程对环境影响较大等问题。为了满足高端电子元件、汽车零部件和航空航天等领域对高质量电镀层的需求，亟需开发一种高效、环保且能够产出高纯度氨基磺酸镍的新型生产方法。
技术实现思路
1、1、要解决的技术问题：针对传统的氨基磺酸镍制备方法存在的缺陷，本专利技术提供一种通过优化合成步骤、严格控制反应条件及采用先进的除杂工艺，显著降低产品中的杂质含量，提高氨基磺酸镍的纯度和电镀性能，具体的本专利技术通过优化原料，使用高纯羰基镍粉，配合相应的工艺控制条件，可进一步降低氨基磺酸镍溶液中ca、na、硫酸根等离子的含量，实现氨基磺酸镍溶液中镍离子含量180g/l以上，常规金属离子均小于1ppm以下、硫酸根含量小于0.2g/l以下，达到高品质氨基磺酸镍要求。
2、2、本专利技术采用的技术方案如下：一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，
3、(1)原料预处理：选用高纯度的羰基镍粉，并通过多级洗涤去除ca离子、na离子等杂质，
4、(2)反应釜投料：在封闭的反应釜内，将预处理过的镍原料与氨基磺酸晶体按质量比1：4加入反应釜，启动搅拌，进行充分混合，
5、(3)反应：设定加热温度45-55℃，设定搅拌转速100-120r/min，启动空气稀释风机，待釜内温度达到预设温度后每4h取样检测镍浓度，
6、(4)过滤：当取样检测溶液镍离子浓度大于180g/l，ph大于4.0即反应合格，反应合格后，通过精密过滤除去未反应完全的氨基磺酸晶体和羰基镍粉及微量的硫化镍等颗粒物杂质，
7、(5)纯化：通过离子交换树脂吸附法除去溶液中fe、cr、cu等离子杂质，
8、(6)溶液后处理：对最终产品进行化学成分分析、电导率测定，标准要求后进行罐装，得到最终氨基磺酸镍产品。
9、进一步的技术方案在于：步骤(1)中，洗涤罐内加入纯水，启动搅拌后缓慢加入羰基镍粉进行洗涤。
10、进一步的技术方案在于：步骤(2)中，在加入羰基镍粉与氨基磺酸后，加入超纯水，超纯水加入量为羰基镍粉加入量的4倍。
11、进一步的技术方案在于：步骤(3)中，取样过程将搅拌转速调整至25r/min。
12、进一步的技术方案在于：步骤(4)中，精密过滤器过滤精度0.2微米，精密过滤过程压力0.2-0.25mpa，进液流量0.06-0.1m3/min。
13、进一步的技术方案在于：步骤(5)中，除铁使用螯合树脂，进液流量3-6bv/h，除铁过程循环进液。
14、进一步的技术方案在于：步骤(5)中，除铜使用螯合树脂，除铜溶液温度40-50℃，进液流量2-3bv/h。
15、进一步的技术方案在于：步骤(6)中，分析镍元素使用edta滴定法检测，分析常规金属元素采用icp仪器检测，分析硫酸根、氯离子采用浊度法检测。
16、3、由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术工艺流程短，生产过程能耗低，废气无害化处理，废渣回收溶解回用于体系，金属收率高，采用镍粉预处理工艺，生产过程中不引入任何杂质，配套先进的精密过滤系统及螯合树脂除杂系统，对颗粒物杂质和cu、fe离子进行除去，控制反应温度及速率，有效抑制了硫酸根分解，通过上述流程产出溶液指标明显优于同行业水平。
17、本专利技术通过优化原料，使用高纯羰基镍粉，配合相应的工艺控制条件，可进一步降低氨基磺酸镍溶液中ca、na、硫酸根等离子的含量，实现氨基磺酸镍溶液中镍离子含量180g/l以上，常规金属离子均小于1ppm以下、硫酸根含量小于0.2g/l以下，达到高品质氨基磺酸镍要求。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，洗涤罐内加入纯水，启动搅拌后缓慢加入羰基镍粉进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，在加入羰基镍粉与氨基磺酸后，加入超纯水，超纯水加入量为羰基镍粉加入量的4倍。
4.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，取样过程将搅拌转速调整至25r/min。
5.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（4）中，精密过滤器过滤精度0.2微米，精密过滤过程压力0.2-0.25MPa，进液流量0.06-0.1m³/min。
6.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，除铁使用螯合树脂，进液流量3-6BV/h，除铁过程循环进液。
7.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其
8.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（6）中，分析镍元素使用EDTA滴定法检测，分析常规金属元素采用ICP仪器检测，分析硫酸根、氯离子采用浊度法检测。
...【技术特征摘要】
1.一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，洗涤罐内加入纯水，启动搅拌后缓慢加入羰基镍粉进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，在加入羰基镍粉与氨基磺酸后，加入超纯水，超纯水加入量为羰基镍粉加入量的4倍。
4.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，取样过程将搅拌转速调整至25r/min。
5.根据权利要求1所述的一种高品质电镀用氨基磺酸镍的生产方法，其特征在于：步骤（4）中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王强，陈士强，魏焘，张超强，苏一会，
申请(专利权)人：金川集团镍盐有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。