【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及β-氨基吡啶的制备，特别是涉及一种β-氨基吡啶的合成方法。
技术介绍
1、β-氨基吡啶作为多功能化合物，广泛用于有机合成反应中的催化剂、配体和中间体；还可以应用于涂料、塑料、染料、聚合物等领域。常见的合成方法包括氨解法、还原法、光化学还原法、催化氢化法和直接氨化法等，但是在制备过程中，原料不纯会导致产物纯度降低，副反应增多，而副反应多会导致产物收率低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种β-氨基吡啶的合成方法，β-氨基吡啶收率和纯度高，对各步反应进行独立控制，可操作性高。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种β-氨基吡啶的合成方法，包括以下步骤，
3、s1、称取3-氯吡啶、催化剂、k2co3及k4fe(cn)6加入dmf中，搅拌至溶液澄清，随后依次加入ki及tabp，加热反应结束后，调节ph后分相，加入乙酸乙酯萃取水相后合并有机相，减压浓缩至干，蒸馏得到白色固体烟腈；
4、s2、向s1中得到的烟腈中加入dmso搅拌溶清，依次加入naoh及nh3·h2o，加热反应调节ph后分相，ch2cl2萃取水相后合并有机相，减压浓缩至干，重结晶得到白色固体烟酰胺；
5、s3、取s2中的烟酰胺加水搅拌溶解，降温至5℃以下，缓慢滴加naclo，搅拌20-40min，加热反应至结束后调ph，加入二氯甲烷萃取反应液，经减压蒸馏蒸干后得到粗品；
6、s4、将s3中的粗品重结晶纯化得到淡黄色β-氨基吡啶。
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8、优选的，s1中，加热反应为升温至130-150℃反应8-12h，调节ph为7。
9、优选的，s1中，催化剂为醋酸钯。
10、优选的，s2中，烟腈、naoh和nh3·h2o的摩尔比为1:1-2:2.5-6。
11、优选的，s2中，加热反应为升温至80-100℃反应6-10h，调节ph为6。
12、优选的，s2中，重结晶时加入1.5-3倍体积的乙醚。
13、优选的，s3中，烟酰胺和naclo的摩尔比为1:1-1.5。
14、优选的，s3中，加热反应为升温至50-80℃，反应2-3h，调节ph为6-7。
15、优选的，s4中，重结晶时加入粗品1.5-2倍体积的石油醚。
16、优选的，有机溶剂包括二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基亚砜(dmso)、乙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。
17、因此，本专利技术采用上述步骤的一种β-氨基吡啶的合成方法，β-氨基吡啶收率和纯度高，对各步反应进行独立控制来获取不同产物，可操作性高且降低副反应产物的生成，具有经济适应性。
18、下面通过实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S1中，3-氯吡啶和K4Fe(CN)6的摩尔比为1:0.2-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S1中，加热反应为升温至130-150℃反应8-12h，调节pH为7。
4.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S1中，催化剂为醋酸钯。
5.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S2中，烟腈、NaOH和NH3·H2O的摩尔比为1:1-2:2.5-6。
6.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S2中，加热反应为升温至80-100℃反应6-10h，调节pH为6。
7.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S2中，重结晶时加入1.5-3倍体积的乙醚。
8.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S3中，烟酰胺和NaClO的摩尔比为1:1-
9.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S3中，加热反应为升温至50-80℃，反应2-3h，调节pH为6-7。
10.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：S4中，重结晶时加入粗品1.5-2倍体积的石油醚。
...【技术特征摘要】
1.一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：s1中，3-氯吡啶和k4fe(cn)6的摩尔比为1:0.2-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：s1中，加热反应为升温至130-150℃反应8-12h，调节ph为7。
4.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：s1中，催化剂为醋酸钯。
5.根据权利要求1所述的一种β-氨基吡啶的合成方法，其特征在于：s2中，烟腈、naoh和nh3·h2o的摩尔比为1:1-2:2.5-6。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦涛，李泽坤，吕永新，张玲，
申请(专利权)人：山东明化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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