【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体而言，涉及一种无水氯化镁及其制备方法。
技术介绍
1、水合氯化镁(mgcl2·nh2o)是一种随着n减小，吸湿性越强，越容易潮解的物质。其在常温下会吸收空气中的水分转变成六水氯化镁，是制造无水氯化镁和金属镁单质的重要原料。
2、目前，含水氯化镁脱水制备无水氯化镁的方法主要包括：氯化氢保护气氛下脱水，氯气熔融氯化脱水，氯化氢熔融氯化脱水，铵光卤石脱水，有机溶剂和氨络合脱水。其中，铵光卤石(mgcl2·nh4cl·6h2o)脱水制备无水氯化镁的方法适用于镁资源丰富的地区，但是将氯化镁与氯化铵简单混料后加热脱水制备无水氯化镁的方法，存在原料利用率和镁的回收率不足以及产品中mgo含量较高的问题。
3、为了进一步提高利用含水氯化镁制备无水氯化镁时的原料利用率和镁的回收率，以及降低制备出的无水氯化镁中mgo的含量，特提出此专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提供一种无水氯化镁及其制备方法，以解决现有技术中在制备无水氯化镁时存在的原料利用率低、镁回收率低以及产物中mgo含量高的问题。
2、为了解决上述问题，本专利技术提出了一种无水氯化镁的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤(1)，将mgcl2·nh2o和氯化铵混合并球磨，得到混合物料；步骤(2)，将混合物料经压片造粒处理，得到片状颗粒；步骤(3)，将片状颗粒加热烧结，得到无水氯化镁；其中n为整数，且0＜n≤6。
3、进一步地，mgcl2·nh2o中的n为整
4、进一步地，片状颗粒的片径为5～10mm，厚度为2～4mm；优选地，形成片状颗粒时的压力为10～15kn。
5、进一步地，球磨后的混合物料的粒径为200～400目。
6、进一步地，mgcl2·nh2o和氯化铵的重量比为(0.1～10):1，优选地，mgcl2·nh2o和氯化铵的重量比为(3～8):1。
7、进一步地，步骤(3)中加热烧结包括第一阶段加热烧结和第二阶段加热烧结，第一阶段加热烧结为以5～10℃/min的升温速率升温至135～180℃，保温烧结0.5～1h；第二阶段加热烧结为以20～30℃/min的升温速率升温至230～300℃，保温烧结0.5～1h。
8、进一步地，压片造粒的方法为干法挤压造粒和搅拌造粒中的至少一种。
9、进一步地，加热时的加热设备为立窑、隧道窑和旋转煅烧窑中的至少一种。
10、进一步地，将加热产生的氯化氢气体和氨气回收制备氯化铵，优选回收方法为湿法吸收。
11、根据本专利技术的另一方面，还提供了一种无水氯化镁，该无水氯化镁是由上述制备方法制备得到，无水氯化镁的含水量低至0.50％，无水氯化镁中氧化镁的含量低至0.11％。
12、本专利技术提供了一种制备无水氯化镁的方法，该制备方法先通过对mgcl2·nh2o和氯化铵的混合物料进行球磨处理，使氯化铵可以均匀分散于mgcl2·nh2o中；再通过压片造粒处理得到片状颗粒，最后通过对所得片状颗粒进行加热烧结即可得到无水氯化镁。上述球磨和压片造粒的预处理方式可以使含水氯化镁和氯化铵形成交替包覆的夹心结构，上述特殊的结构可以使氯化铵在加热分解时所产生的氯化氢气体和氨气从片状颗粒内部往外部扩散，使颗粒中的含水氯化镁可以充分暴露在氯化氢气体氛围中，进而减少烧结过程产生mgo，有效降低无水氯化镁中mgo的含量；此外，压片造粒的方法能够使片状颗粒之间存在较大的孔隙，在对片状颗粒加热烧结的过程中可以使体系中的水分子随着气体流通将水分子从片状颗粒间存在的孔隙中带离加热体系，进而更好地达到脱水的目的。同时，上述制备无水氯化镁时对原料的处理方法还更利于脱水设备的选型。
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1.一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述MgCl2·nH2O中的n为整数，且0＜n≤3。
3.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述片状颗粒的片径为5～10mm，厚度为2～4mm；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述球磨后的混合物料的粒径为200～400目。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述MgCl2·nH2O和所述氯化铵的重量比为(0.1～10):1，优选地，所述MgCl2·nH2O和所述氯化铵的重量比为(3～8):1。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述加热烧结包括第一阶段加热烧结和第二阶段加热烧结，所述第一阶段加热烧结为以5～10℃/min的升温速率升温至135～180℃，保温烧结0.5～1h；所述第二阶段加热烧结为以20～30℃/min的升温速率升温至230～300℃
7.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述压片造粒的方法为干法挤压造粒和搅拌造粒中的至少一种。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述加热时的加热设备为立窑、隧道窑和旋转煅烧窑中的至少一种。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，将加热产生的氯化氢气体和氨气回收制备氯化铵，优选所述回收方法为湿法吸收。
10.一种无水氯化镁，其特征在于，所述无水氯化镁由权利要求1至9中任一项所述制备方法制备得到，所述无水氯化镁的含水量低至0.50％，所述无水氯化镁中氧化镁的含量低至0.11％。
...【技术特征摘要】
1.一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述mgcl2·nh2o中的n为整数，且0＜n≤3。
3.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述片状颗粒的片径为5～10mm，厚度为2～4mm；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述球磨后的混合物料的粒径为200～400目。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述mgcl2·nh2o和所述氯化铵的重量比为(0.1～10):1，优选地，所述mgcl2·nh2o和所述氯化铵的重量比为(3～8):1。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述加热烧结包括第一阶段加热烧结和第二阶段加热烧结，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李生廷，张勇，罗鹏，席儒恒，贾中昊，徐永杰，李积仓，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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