【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂，具体说是一种甲基硫菌灵合成用催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、甲基硫菌灵，化学名为1,2-二-(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯，商品名为甲基托布津，其纯品为白色结晶，熔点为172℃(分解)，几乎不溶于水、苯、二甲苯、乙醚，溶于甲醇、丙酮、氯仿，易溶于乙腈和二甲基甲酰胺，在酸性和碱性介质中不稳定，对光稳定、低毒，具有高效、光谱和内吸等特点，兼有保护和治疗作用。
2、甲基硫菌灵主要以氯甲酸甲酯、硫氰酸钠和邻苯二胺为原料经过催化剂的催化合成而得到。
3、现有技术中甲基硫菌灵的合成过程中通过直接加入常规的催化剂进行催化反应，其反应过程较为剧烈，不仅容易造成液体飞溅，同时，还会加大副反应的产生，造成甲基硫菌灵产品收率与纯度的下降。
4、基于此，本专利技术提供了一种甲基硫菌灵合成用催化剂，来解决对应的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术中的问题，本专利技术提供了一种甲基硫菌灵合成用催化剂。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种甲基硫菌灵合成用催化剂，包括载体与活性组分；
3、所述载体为预处理沸石；
4、所述载体的bet比表面积为120-150m2/g；
5、所述载体的孔容为0.5-0.7ml/g；
6、以载体质量计，所述活性组分的含量为0.1-2g/30g。
7、作为进一步的技术方案：所述载体制备方法为：
8、首先，将四乙基氢氧化铵添加
9、向中间液中加入二氧化硅溶胶，常温下，搅拌35min，然后再添加β沸石粉，继续搅拌4小时，静置2小时，得到复合凝胶；
10、将所得到的复合凝胶进行干燥15小时，得到固化物；
11、将所得到的固化物放入马弗炉中，逐渐升温至560℃，煅烧12h，冷却至常温，得到煅烧料；
12、将煅烧料添加到柠檬酸铵溶液中，进行回流搅拌4小时，然后再取出，添加到水中，继续回流搅拌30min，再经过过滤，干燥，置于马沸炉内，逐渐升温至520℃，煅烧5h，冷却至常温，得到。
13、作为进一步的技术方案：其中，所述复合凝胶中二氧化硅、氧化铝、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠摩尔比为：1-1.2:0.8-1:0.2-0.3:0.1-0.15。
14、作为进一步的技术方案：所述干燥的温度为65℃，时间为10h。
15、作为进一步的技术方案：所述马沸炉内升温速率均为5℃/min。
16、作为进一步的技术方案：所述煅烧料、柠檬酸铵溶液混合比例为12-15g：150ml；
17、柠檬酸铵溶液质量分数为10％。
18、作为进一步的技术方案：所述活性组分制备方法：
19、首先，将氯化苄、三乙胺依次添加到溶剂中，搅拌20min，再调节温度至80℃，保温搅拌反应2小时，然后再添加结晶剂，调节反应体系温度至5℃，保温，结晶1小时，然后进行过滤，得到粗品，经过洗涤后固液分离，真空干燥，得到；
20、其中，真空干燥温度为60℃，时间为8小时。
21、作为进一步的技术方案：所述氯化苄、三乙胺摩尔比为1:1；
22、所述溶剂为乙酸乙酯；
23、所述结晶剂为乙腈；
24、所述氯化苄、溶剂混合质量比为1:10；
25、所述结晶剂与溶剂质量比为1:3。
26、一种甲基硫菌灵合成用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
27、(1)将活性组分添加到溶剂中，混合均匀，得到活性组分溶液；
28、(2)将载体与活性组分混合，以氮气作为保护气体，30℃下，搅拌2小时，然后在真空条件下旋蒸去除溶剂，得到；
29、真空条件的真空度为0.2pa。
30、甲基硫菌灵合成机理，通过催化剂进行催化合成：
31、a：硫氰化反应：
32、
33、b：缩合反应：
34、
35、本专利技术的有益效果：
36、本专利技术制备的甲基硫菌灵合成用催化剂，其能够促使反应温和的进行，并且能够提高氯甲酸甲酯、硫氰酸钠和邻苯二胺原料之间的反应效果，极大的缩短了甲基硫菌灵的合成周期，采用本专利技术制备的催化剂催化合成的甲基硫菌灵纯度较高，副反应相对较低。
37、本专利技术制备的催化剂通过以载体与活性组分的结合，其能够在反应进行的过程中稳定持续的释放活性组分，从而避免了活性组分大量瞬间的催化反应，造成反应剧烈，容易产生液体飞溅，并且，还可能会造成较多的副反应的产生，大幅度的降低了产品的收率与纯度。
38、本专利技术制备的催化剂能够通过吸附反应物分子，并使得其处于更稳定的结构状态在活性组分的催化下进行持续的发生反应，不断的促使反应的进行，从而提高了整个反应的持续、稳定程度，提高了产品的收率。
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1.一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于，包括载体与活性组分；
2.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述载体制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：其中，所述复合凝胶中二氧化硅、氧化铝、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠摩尔比为：1-1.2:0.8-1:0.2-0.3:0.1-0.15。
4.根据权利要求2所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述干燥的温度为65℃，时间为10h。
5.根据权利要求2所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述马沸炉内升温速率均为5℃/min。
6.根据权利要求2所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述煅烧料、柠檬酸铵溶液混合比例为12-15g：150mL；
7.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述活性组分制备方法：
8.根据权利要求7所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述氯化苄、三乙胺摩尔比为1:1；
9.根据权利要求1-8任一所
...【技术特征摘要】
1.一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于，包括载体与活性组分；
2.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述载体制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：其中，所述复合凝胶中二氧化硅、氧化铝、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠摩尔比为：1-1.2:0.8-1:0.2-0.3:0.1-0.15。
4.根据权利要求2所述的一种甲基硫菌灵合成用催化剂，其特征在于：所述干燥的温度为65℃，时间为10h。
5.根据权利要求2所述的一种甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：操晶晶，李建，朱玉昊，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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