【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固体废物资源化，涉及生物炭改性，具体为一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法及应用。
技术介绍
1、随着矿业、电镀、皮革加工、合金制造等行业的快速发展，重金属对水体的污染问题日益严重。开发高效、低成本的重金属污染废水处理技术至关重要。生物炭作为环保、高效的新兴重金属吸附剂，在实际废水处理中取得令人满意的治理效果，但受污染环境复杂性和重金属多样性的影响，生物炭的多孔结构、阳离子交换容量、表面电荷和官能团等性质差异限制了其吸附重金属离子的能力。为提高生物炭吸附效率和满足治理水体重金属污染的需求，需对生物炭进行改性处理。常用的方法包括化学改性和物理改性，化学改性是应用最广泛的方法，主要包括酸改性、碱改性、氧化剂改性、金属盐或金属氧化物改性。
2、酸改性包括硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸和柠檬酸改性，酸洗可以增加生物炭表面官能团的丰富度如c-o-c、c=o等，改善生物炭的比表面积和孔隙结构。但对于部分生物炭来说，酸改性反而有可能减小其比表面积；如秸秆生物炭经2%硫酸处理后，比表面积从71.35m2/g降到56.9m2/g。
3、碱改性是使用i类金属氢氧化物（koh或naoh）活化生物炭，通过增加孔隙率和比表面积以及在生物炭表面产生更多数量的含氧官能团来提高吸附性能。碱改性增加生物炭的比表面积和含氧官能团，同时增加了生物炭表面的正电荷，不利于吸附带正电荷的重金属离子。feng等用koh制备了一系列碱改性生物炭，发现碱改性提高了生物炭的疏水性，导致该材料不利于水污染的治理。
4、氧化剂改性
5、金属盐或金属氧化物的改性通过两种方式完成：①将金属盐或金属氧化物与原料混合，然后热解合成生物炭；②原料先经热解制得生物炭，然后在一定条件下用金属盐或金属氧化物浸渍生物炭。常见的金属包括铁、镁、铝和锰等，如生物炭去除废水中的污染物很难从水体中回收时，采用铁盐或金属铁氧化物改性使得生物炭获得磁性，即可解决回收问题；但可能会向水中释放部分金属离子造成污染。
6、酸改性可能减小生物炭的比表面积。碱改性不利于生物炭吸附带正电荷的重金属离子，且提高了生物炭的疏水性，致使该材料不利于治理水污染问题。氧化剂改性的种类和浓度须要结合标污染物的特性进行选择，生物炭对污染物的吸附能力随氧化剂浓度的变化而变化；且氧化剂的成本较高，需要考虑反应后的无害化处理。金属盐或金属氧化物的改性可能会向水中释放部分金属离子造成污染。
技术实现思路
1、针对单独的改性方式可能出现孔径坍塌与堵塞、性能提升较小等问题，本专利技术目的是提供一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法及应用，磷酸盐/氧化镁的复合改性可实现优势互补，对生物炭极性基团、矿物组分和阳离子交换能力的提高有重要作用；解决上述现有技术存在的问题，同时提升改性后生物炭治理水污染问题的能力。
2、本专利技术是采用如下技术方案实现的：
3、一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤一，磷酸盐改性生物炭的制备：取玉米秸秆粉末置于磷酸二氢钾溶液，形成p浸渍生物质原料；随后将p浸渍生物质原料干燥；将干燥后的p浸渍生物质原料放入马弗炉炉膛内，抽真空至-0.06mpa以下，起始温度为室温升温至800℃下保持恒温2h；冷却至室温后取出样品储存，制得基底生物炭pbc；
5、步骤二，磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备：取基底生物炭pbc加入到mgcl2溶液中搅拌，随后升温至85℃，然后加入na2co3溶液（与mgcl2形成易分解的化合物），以600rpm的转速水浴加热3h，随后将所得的前驱体用超纯水洗涤至ph恒定，并干燥；之后将干燥后的前驱体放入马弗炉炉膛内，抽真空至-0.06mpa以下，起始温度为室温升温至800℃下保持恒温2h；冷却至室温后取出样品储存，以pbc为基底材料的改性生物炭命名为mgo-pbc。
6、进一步优选的，步骤一中：玉米秸秆粉末过60目；磷酸二氢钾溶液的浓度为0.36mol/l，60目玉米秸秆粉末与磷酸二氢钾溶液按1:10（m:v）的比例混合，即：每克60目玉米秸秆粉末与10ml磷酸二氢钾溶液混合；混合均匀后在85℃水浴锅中以600rpm的转速下加热6h。干燥温度为85℃，时间为12h。
7、进一步优选的，步骤二中：基底生物炭pbc与mg用量的质量比为1:0.24。即取5g的基底生物炭pbc加入到50ml 1.0mol/l mgcl2溶液中；加入50ml 1.0mol/l na2co3溶液；干燥温度为85℃，时间24h；以pbc为基底材料的改性生物炭命名为5-mgo-pbc。
8、进一步优选的，步骤一和步骤二中，均以10℃/min的升温速率升至800℃。
9、本专利技术方法制备的磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭能够应用于吸附重金属cu/cd污染废水方面。其中，重金属cu/cd污染废水初始ph≥3；磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的投加量为1g/l，吸附时间10h以上，其中cu2+浓度为5～100mg/l、cd2+浓度为100～200mg/l。
10、本专利技术利用浸渍-热解法制备出磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭5-mgo-pbc，将极性基团和矿物成分成功引入生物炭基质中，在生物炭表面生成磷镁配合物，提高了生物炭的官能团含量和离子交换能力。以静态吸附研究和机理探究为基础，通过固定床吸附柱研究工业化处理重金属污染废水时进水流速、床层高度等因素对5-mgo-pbc动态吸附效能的影响，为5-mgo-pbc的工业化处理重金属污染废水提供了数据支撑和技术支持。
11、本专利技术以玉米秸秆为生物质原料，利用浸渍-共热解的方式制备出磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭，通过溶液初始ph值、共存离子强度及吸附剂投加量等影响因素探究5-mgo-pbc对重金属cu(ⅱ)/cd(ⅱ)的静态吸附效能；利用bet、sem-eds、ft-ir、xrd和xps等多种手段对5-mgo-pbc进行表征分析，结合吸附动力学和吸附等温线模型对5-mgo-pbc吸附cu(ⅱ)/cd(ⅱ)的拟合结果，分析改性生物炭吸附重金属cu(ⅱ)/cd(ⅱ)可能的作用机理；将5-mgo-pbc填装至固定床吸附柱，通过改变吸附柱的床层高度、进水流速等吸附参数研究该材料对重金属cu(ⅱ)/cd(ⅱ)的动态吸附效能，借助bdst模型、thomas模型等对动态吸附进行拟合，分析5-mgo-pbc工业化处理重金属污染废水的可行性。本专利技术提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
12、（1）以生物炭的比表面积作为指标，对水热合成、慢速热解制备生物炭的方法进行研究，确定最佳生物炭制备法为：马弗炉真空环境、热解温度800℃、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，玉米秸秆粉末过60目。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，磷酸二氢钾溶液的浓度为0.36mol/L，60目玉米秸秆粉末与磷酸二氢钾溶液按1:10（m:V）的比例混合，即：每克60目玉米秸秆粉末与10mL磷酸二氢钾溶液混合。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，混合均匀后在85℃水浴锅中以600rpm的转速下加热6h。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，干燥温度为85℃，时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤二中，基底生物炭PBC与Mg用量的质量比为1:0.24。
7.根据权利要求6所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制
8.根据权利要求7所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤二中，以10℃/min的升温速率升至800℃。
9.权利要求1-8所述方法制备的磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭在吸附重金属Cu/Cd污染废水方面的应用。
10.根据权利要求9所述方法制备的磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭在吸附重金属Cu/Cd污染废水方面的应用，其特征在于：重金属Cu/Cd污染废水初始pH≥3；磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的投加量为1g/L，吸附时间10h以上，其中Cu2+浓度为5～100mg/L、Cd2+浓度为100～200mg/L。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，玉米秸秆粉末过60目。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，磷酸二氢钾溶液的浓度为0.36mol/l，60目玉米秸秆粉末与磷酸二氢钾溶液按1:10（m:v）的比例混合，即：每克60目玉米秸秆粉末与10ml磷酸二氢钾溶液混合。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，混合均匀后在85℃水浴锅中以600rpm的转速下加热6h。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，干燥温度为85℃，时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸盐/氧化镁复合改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤二中，基底生物炭pbc与mg用量的质量比为1:...
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