本发明专利技术涉及改进的EDS校准，并且提供了一种方法，其中所述方法包括：提供指示至少一个参考能量色散X射线谱的参考数据；提供指示从样品获得的至少一个测量能量色散X射线谱的测量数据；以及基于该测量数据与该参考数据的比较来确定变换。本发明专利技术还涉及一种被配置为执行该方法的系统。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术整体涉及使用能量色散光谱系统来识别样品组成的方法和结构。
技术介绍
1、矿物分析系统，诸如来自fei公司(本专利技术的受让人)的(通过扫描电子显微镜对矿物进行定量评价)和mla(矿物解离分析仪)已经在多年来用于确定有价值的矿物在矿井中的存在。此类系统将电子束引向样品，并且测量响应于该电子束的来自材料的x射线的能量。一种此类过程被称为“能量色散x射线分析”或“eds”，其可用于样品的元素分析或化学表征。确定矿物样品中存在的元素被称为“元素分解”。除了电子束之外的射束也可用于激发样品。例如，可使用x射线束或离子束作为替代。
2、eds系统依赖于从样品发射x射线来执行元素分析。每种元素具有独特的原子结构，因此作为元素原子结构特征的x射线对于该元素而言是独特的。为了刺激从样品发射x射线，将束引导到样品上，使得来自内壳的电子被射出。来自外壳的电子设法填充该电子空穴，并且较高能量壳和较低能量壳之间的能量差作为x射线释放，这可由合适的检测器检测。
3、通过使用能量色散光谱仪测量从样品发射的x射线的数量和能量并且将所测量的光谱与参考库进行比较，可确定样品的未知元素组成。参考库可包括已知成分的参考特征。参考特征可例如包括参考光谱和/或参考元素强度值。eds分析，特别是当与背散射电子(bse)分析结合时，可用于量化宽范围的矿物特性，诸如矿物丰度、粒度和解离度，即如何容易地将所需矿物与背景材料分离。现有的eds分析系统包括qem/sem技术，该技术被转让给本专利技术的受让人fei company,inc。
>4、矿物分类系统必须能够将每个未知的测量光谱与已知矿物特征库进行比较，然后基于哪个已知矿物与测量光谱最相似来进行选择。典型地，为了[tp386530eppri1]5、找到最相似的已知矿物，需要使用表示测量数据与已知材料之间的相似程度的度量。
6、这种类型的矿物分析系统也用于石油和天然气工业中。可分析钻屑(钻头诱导的岩屑)和金刚石钻芯以允许地质学家确定在钻井期间遇到的材料的确切性质，这又允许关于仍在钻前的材料的更准确的预测，因此降低了勘探和生产中的风险。在钻井期间，将称为“泥浆”的液体注入井中以润滑钻机并将钻屑从井中取出。可从包括来自钻机的切屑的泥浆中取样。在钻井时和钻井后，尽可能准确地记录钻屑和钻芯是分析钻井过程的重要方面。从切割和取芯样品获得的信息允许表征储层序列中的井下岩性变化、勘探和生产井中的关键要求，并且矿物学和岩相学研究加固了对储层和密封特征的基本理解。传统的光学、扫描电子显微镜(sem)、电子探针显微分析仪(epma)和x射线衍射(xrd)分析方法已经很好地建立并广泛地用于该行业。
7、矿物分析尝试识别存在的矿物以及它们在电子束所指向的任何点处的相对比例。分析仪器通常测量x射线信号，确定存在什么元素，然后使用矿物定义数据库将元素列表转化成矿物识别。
8、特定的矿物总是在x射线谱的某些能量处具有峰。为了准确地确定哪些峰对应于哪些矿物，有必要在使用的仪器能够识别未知矿物之前校准该仪器。为此，仪器校准技术对于有意义的分析特别重要。
9、通常使用基于标准的校准或无标准校准来校准eds仪器。在基于标准的校准中，分析称为“标准”的已知材料，并使用结果建立参考库。然后将未知样品与参考库进行比较以确定存在什么元素。校准标准必须在与用于分析未知材料的条件相同的条件下进行分析。因为测量仪器中的条件取决于许多因素，所以常规的基于标准的校准需要在使用机器时每天测量整套标准。例如，上述qemscan仪器目前识别矿物样品中发现的最多72种不同元素。常规的基于标准的校准将要求每个仪器具有一组72个元素/矿物标准以生成一组完整的元素特征。这种类型的校准在供应包含一整套元素和矿物标准的标准块的成本方面以及在所需的操作员时间和减少的仪器吞吐量方面都非常昂贵。另外，由于存在仅存在于矿物中并且不能单独测量的几种元素，因此不可能对这些元素进行这种校准。
10、使用现有技术方法的工厂校准不实际，因为常规的基于标准的分解需要在与被分析的矿物的x射线谱相同的条件下在相同的机器上获得所有元素[tp386530eppri1]
11、标准的x射线谱。现有技术建议基于标准的元素分析要求元素x射线谱需要在相同的机器上测量并且不能从另一机器取得。这是因为用户设置特定仪器的方式的变化(包括例如特定样品几何形状、高度等)将改变x射线谱的性质并影响校准。
12、使用无标准的eds分析，不用与已知标准相比较即可进行特定矿物样品的分析。基于所收集的光谱的特性，元素列表缩小并且最终选出一种元素。与基于标准的分析相比，无标准分析要复杂得多，并且具有更大的不准确度，但是它为用户提供了容易的设置，因为它不需要为所有可能的元素使用某些参数来校准仪器。
13、因此，需要一种有效的校准方法和装置，其成本更低，实施更简单而且更易于，并且允许更快地测量样品。
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种方法，该方法包括：提供指示至少一个参考能量色散x射线谱的参考数据；提供指示从样品获得的至少一个测量能量色散x射线谱的测量数据；以及基于该测量数据与该参考数据的比较来确定变换。
2、本专利技术的目的可以是经由所确定的变换来增加测量数据与参考数据之间的匹配。这又可以提供对构成样品的材料的更好的识别。
3、尤其有利的是，将测量数据和参考数据对齐。这意味着参考数据和测量数据中的元素的x射线发射线具有相同的能量。典型地，元素的x射线发射线可以在测量数据和参考数据中由对应的谱峰表示。理想地，对于相同的x射线发射线，测量光谱中的峰和参考光谱中的峰应相同。但是，由于各种原因，情况可能并非如此。即，在参考数据中如何表示x射线发射线以及在测量数据中如何表示x射线发射线方面可能存在差异。
4、这种差异或失配有几个原因。一个此类原因可能与硬件不准确有关。不同的硬件设备可能在获得测量数据或参考数据时引入不同的误差。即使使用相同的硬件设备来获得参考数据和测量数据，硬件漂移仍然可能导致参考数据和测量数据之间的差异。另一个原因可能与获得测量数据的过程有关。由于效率原因，测量数据采集的准确性可能降低，导致测量数据具有固有的不准确性。其他原因可能涉及低效的对齐或校准算法和/或用户错误。
5、[tp386530eppri1]
6、另外，当例如用eds仪器分析样品时，这种差异可能导致构成样品的材料的错误识别。这通常是具有相似化学性质的材料的情况，这些材料可能容易相互混淆。
7、因此，本专利技术可以通过确定测量数据和参考数据之间的变换来缓解这些问题。
8、测量数据可以包括测量谱峰。测量谱峰通常可具有钟形曲线形状。它们通常可以类似于高斯函数。测量谱峰可以指示样品发射大量x射线的特定能量水平。此外，每个测量谱峰可以提供关于在该特定能量水平处检测到的x射线的数量的信息。一般而言，每个测量谱峰可以针对一系列连续能量水平指示在该系列内发射的x射线的相应本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种方法，所述方法包括：
2.根据前一权利要求所述的方法，
3.根据前一权利要求所述的方法，其中将所述测量谱峰的至少一些分类为校准峰基于所述测量谱峰相对于背景辐射强度的强度。
4.根据前述2项权利要求中任一项所述的方法，其中如果特定测量谱峰无阻挡，使得在与所述特定测量谱峰相同的测量光谱中存在的所述测量数据中的任何其他测量谱峰与所述特定测量谱峰的能量差超过阻挡阈值，则所述特定测量谱峰被分类为校准峰。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述测量数据上检测校准峰包括
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一个分段变换中的每一个分段变换是基于相应的一对连续校准峰来确定的，
7.根据前一权利要求所述的方法，其中所述至少一个分段变换中的每一个分段变换被选择性地应用于所述参考数据的相应分段能量区域，所述相应分段能量区域包含处于所述相应的一对校准峰的相应能量之间或等于所述相应的一对校准峰的相应能量的能量。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一个分段变换中的每一个分段变换是线性变换。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法包括
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法还包括将所述变换应用于所述参考数据以生成校准的参考数据。
12.根据前述2项权利要求所述的方法，其中应用所述变换包括：
13.根据前述2项权利要求中任一项所述的并且具有权利要求9的特征的方法，其中应用所述峰宽变换包括使用所述峰宽变换来调整至少一个参考谱峰的所述参考峰宽参数。
14.根据前述3项权利要求中任一项所述的方法，所述方法还包括通过将所述测量数据与所述校准的参考数据进行比较来确定所述样品中包含的元素。
15.一种系统，所述系统包括：
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【技术特征摘要】
1.一种方法，所述方法包括：
2.根据前一权利要求所述的方法，
3.根据前一权利要求所述的方法，其中将所述测量谱峰的至少一些分类为校准峰基于所述测量谱峰相对于背景辐射强度的强度。
4.根据前述2项权利要求中任一项所述的方法，其中如果特定测量谱峰无阻挡，使得在与所述特定测量谱峰相同的测量光谱中存在的所述测量数据中的任何其他测量谱峰与所述特定测量谱峰的能量差超过阻挡阈值，则所述特定测量谱峰被分类为校准峰。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述测量数据上检测校准峰包括
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一个分段变换中的每一个分段变换是基于相应的一对连续校准峰来确定的，
7.根据前一权利要求所述的方法，其中所述至少一个分段变换中的每一个分段变换被选择性地应用于所述参考数据的相应分段能量区域，所述相应分段能量区域包含处于所述相应的一对校准峰的...
【专利技术属性】
技术研发人员：M·欧文，
申请(专利权)人：FEI公司，
类型：发明
国别省市：
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