【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电镀领域，具体涉及一种无氰金溶液及其制备方法与应用。
技术介绍
1、jp03146419a申请了制备无氰电镀金溶液的方法，该溶液含有亚硫酸金钠或者亚硫酸金钾，溶液的ph值控制在6-7的范围，该工艺在合成氢氧化金过程中，使用浓度为25-50%的氢氧化钾或者氢氧化钠，滴定终点ph值控制在8-9。由于氢氧化金是两性氢氧化物，滴定终点控制过高和氢氧化钾或者氢氧化钠浓度过高会溶解已经析出的氢氧化金，造成形成的中间体氢氧化金转化率低。
2、jp2013224496a通过合成工艺的优化和改进，提高了无氰电镀金溶液的稳定性，在20℃下放置24小时，通过储存测得的颗粒增加率为20%以下。但是该方法加入的亚硫酸钠和金的比例高达6.1：1，大量的亚硫酸根存在于镀液中，确实能提高镀液的稳定性，但是随着电镀的进行，镀液中会积累大量的亚硫酸根，造成严重的有机污染，会影响镀层的应力形貌等，造成工艺控制困难。
技术实现思路
1、为了克服现有技术存在的无氰电镀金溶液容易析金，电镀得到的镀层硬度高，不满足晶圆封装软金要求，并且制备过程中氯金酸转化率低的问题，本专利技术提供一种无氰金溶液及其制备方法与应用，该无氰金溶液稳定性高，不易析金，电镀得到的镀层硬度低，满足晶圆封装软金要求，并且制备过程中氯金酸转化率高。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种无氰金溶液，所述无氰金溶液包含金离子、亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子、羟基硫醚和次氮基三乙酸。
3、本专利技术第二
4、（1）在第一溶剂的存在下，将氯金酸与碱溶液混合，熟化、静置、分离沉淀，得到氢氧化金；
5、（2）在加热条件和第二溶剂的存在下，将氢氧化金与亚硫酸盐、可选的亚硫酸氢盐、可选的焦亚硫酸盐、羟基硫醚、次氮基三乙酸混合，得到无氰金溶液。
6、本专利技术第三方面提供一种本专利技术第一方面提供的无氰金溶液或由本专利技术第二方面提供的方法制备的无氰金溶液在电镀中的应用。
7、本专利技术的有益效果在于：
8、本专利技术提供的无氰金溶液含有羟基硫醚和次氮基三乙酸，二者协同能够提高溶液中金离子的稳定性，使其不易析出。此外，无氰金溶液的制备过程中，还加入亚硫酸氢盐和焦亚硫酸盐，能够将氢氧化金更多地转化为au+，降低电镀得到的镀层硬度，使其满足晶圆封装软金要求。
9、进一步地，本专利技术通过分步滴定和控制滴定终点的ph值，能够进一步地提高制备过程中氯金酸的转化率。
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1.一种无氰金溶液，其特征在于，所述无氰金溶液包含金离子、亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子、羟基硫醚和次氮基三乙酸。
2.根据权利要求1所述的无氰金溶液，其特征在于，所述金离子与羟基硫醚的摩尔比为1：0.05-0.5；
3.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，所述羟基硫醚与次氮基三乙酸的摩尔比为0.3-6：1；
4.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，n金离子：(n亚硫酸根离子+n亚硫酸氢根离子) =1：1-4；
5.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，所述羟基硫醚选自硫二甘醇、2-羟基乙硫醚、2-羟基乙基正丙基硫醚和2-羟基苯甲硫醚中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，所述无氰金溶液的pH值为9-11。
7.一种无氰金溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述将氯金酸与碱溶液混合的方式为依次进行的第一滴定和第二滴定；
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于
10.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氢氧化金与亚硫酸盐的摩尔比为1：1.8-2.6；
11.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤（2）包括：
12.一种权利要求1-6中任意一项所述的无氰金溶液或由权利要求7-11中任意一项所述的方法制备的无氰金溶液在电镀中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种无氰金溶液，其特征在于，所述无氰金溶液包含金离子、亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子、羟基硫醚和次氮基三乙酸。
2.根据权利要求1所述的无氰金溶液，其特征在于，所述金离子与羟基硫醚的摩尔比为1：0.05-0.5；
3.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，所述羟基硫醚与次氮基三乙酸的摩尔比为0.3-6：1；
4.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，n金离子：(n亚硫酸根离子+n亚硫酸氢根离子) =1：1-4；
5.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，所述羟基硫醚选自硫二甘醇、2-羟基乙硫醚、2-羟基乙基正丙基硫醚和2-羟基苯甲硫醚中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的无氰金溶液，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：张栓，邓川，任长友，王彤，
申请(专利权)人：深圳市联合蓝海应用材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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