【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及软磁材料，具体涉及一种软磁复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、软磁材料是指较容易磁化和去磁的材料，具有高的起始磁导率 μi、低的矫顽力 hc以及高的饱和磁化强度 ms。软磁材料普遍应用于变压器、电感器、电抗器、继电器和镇流器的铁芯等，是电机工程、无线电、通讯等领域的重要功能材料。软磁材料主要可以分为三类：软磁金属合金、铁氧体软磁材料和软磁复合材料。其中，软磁复合材料主要是利用金属磁粉颗粒与绝缘物质混合压制并结合退火工艺制备而成的磁性材料，广泛应用于电感滤波器、扼流线圈等电子元器件，通讯、计算机及新能源汽车等领域的电子元器件对软磁复合材料的需求也在不断增加。但是高频情况下涡流损耗的急剧增加，大大限制了其在高频下的应用。
2、现有技术中，主要通过对合金粉末进行有效的表面绝缘包覆和对粉末粒径的选择配比来达到减少颗粒间和颗粒内的涡流损耗。但是粉末的粒度对于软磁复合材料的密度、磁导率和损耗有直接影响。因此，选择合适的颗粒尺寸分布及粒度配比对于提升材料的整体磁性能至关重要，而这需要耗费大量的时间和成本。因此，目前更多的是通过开发具有高电阻率的绝缘包覆材料以抑制涡流损耗。
3、根据包覆材料的类型，主要分为无机包覆和有机包覆，但有机包覆材料通常的热稳定性较差，而无机包覆材料在压实过程中容易发生破裂，导致高频涡流损耗大幅增长。基于此，研发一种可以有效抑制高频涡流损耗的软磁复合材料对于提升软磁材料的
技术实现思路
1、针对现有技术中绝缘包覆材料存在热稳定性差，在压实过程中容易发生破裂导致高频涡流损耗大幅增长的问题，本专利技术提供了一种软磁复合材料及其制备方法和应用。所述软磁复合材料是以羰基铁粉和fesimov非晶粉末的混合物为磁粉芯，并在其表面依次包覆了三层绝缘层，其中，第一绝缘层为原位生长的磷基包覆层；第二绝缘层为有机包覆绝缘层；第三绝缘层为无机氧化物包覆层。本专利技术提供的软磁复合材料具有优异的磁性能和在高频条件下较低的涡流损耗，且热稳定性好，在压制过程中不易发生破裂，为软磁复合材料的制备提供了新的设计思路。
2、为达到上述专利技术目的，本专利技术提供了如下的技术方案：
3、本专利技术第一方面提供了一种软磁复合材料，所述软磁复合材料包括粉芯和由内向外依次包覆于所述粉芯表面的第一绝缘层和第二绝缘层；其中，所述粉芯为磷酸盐包覆羰基铁粉和磷酸盐包覆fesimov非晶粉末的混合物；所述第一绝缘层为有机树脂包覆层；所述第二绝缘层为过渡金属氧化物层。
4、相比于现有技术，本专利技术选择磷酸盐包覆羰基铁粉和磷酸盐包覆fesimov非晶粉末的混合物作为软磁复合材料的粉芯。羰基铁粉具有较高的饱和磁化强度、较低的矫顽力、良好的导热性以及良好的高频适应性，但羰基铁粉的活性较大，经磷酸盐包覆后不仅保留了其良好的磁性能，还进一步提高了其稳定性。fesimov非晶粉末是在fesi合金的基础上添加mo和v元素，mo元素的添加可以明显增强fesimov非晶材料的钝化膜稳定性，提高合金抗蚀能力，而v元素的添加可以明显增大fesimov非晶材料的电阻率，还可改善合金的形貌，使其更容易发生球化。并且，v的添加还可以减少磁粉芯在制备过程中的粉末空隙，提高磁粉芯密度，从而提高软磁复合材料的磁性能。经磷酸盐包覆后的fesimov非晶粉末可以去除非晶颗粒表面的非磁性氧化层，达到一种绝缘包覆的效果，从而提高软磁复合材料的电阻率和有效磁导率。本专利技术将磷酸盐包覆羰基铁粉与磷酸盐包覆fesimov非晶粉末混合，通过合理的配比有效提高了磁粉芯的填充系数和磁导率。
5、本专利技术还设计了两层绝缘包覆，第一层为有机树脂包覆层，第二层为过渡金属氧化物层，有机树脂包覆可以弥补无机包覆层脆性大的缺陷，避免后续压制导致的绝缘层破裂的问题，同时，过渡金属氧化物层可以改善有机树脂包覆层的热稳定性差的问题。利用有机包覆和无机包覆结合，不仅可以为软磁复合材料提供足够的机械强度，同时还能达到改善软磁复合材料磁性能、减少涡流损耗的目的。本专利技术采用两层绝缘包覆，不仅改善了绝缘效果，降低了涡流损耗，提高了高频稳定性，使所得软磁复合材料在高频条件下仍能保持较低的损耗，整体改善了所述软磁复合材料的性能。
6、优选的，所述磷酸盐包覆羰基铁粉的粒径为50μm-100μm。
7、优选的，所述磷酸盐包覆fesimov非晶粉末的粒径为10μm-30μm。
8、优选的，所述磷酸盐包覆羰基铁粉和所述磷酸盐包覆fesimov非晶粉末的质量比为0.3:1-0.5:1。
9、优选的，所述磷酸盐包覆fesimov非晶粉末中fesimov非晶粉末包括如下质量百分含量的成分：si:8.7%-9.2%，mo:3.2%-3.7%，v:1.8%-2.4%和余量的fe。
10、优选的，所述有机树脂包覆层的原料为质量比1:2-1:3的聚酰胺树脂和环氧树脂。
11、优选的，所述过渡金属氧化物层的原料为二氧化锰。
12、优选的，所述第一绝缘层的厚度为50nm-100nm。
13、优选的，所述第二绝缘层的厚度为100nm-250nm。
14、本专利技术第二方面提供了一种所述的软磁复合材料的制备方法，包括如下步骤：
15、步骤一、按照设计配比称取fe粉、si粉、mo粉和v粉，混合均匀，在惰性氛围下，采用气雾化法进行造粉，筛分，得fesimov非晶粉末；
16、步骤二、将羰基铁粉和所述fesimov非晶粉末混合，进行球磨，退火处理，得混合粉末；
17、步骤三、将所述粉芯原料分散于磷酸丙酮溶液中，于25℃-60℃下进行一次包覆处理，干燥；进行一次高温处理，得混合包覆粉末；将所述混合包覆粉末加入胶黏固化剂，造粒，固化，过筛，得粉芯原料；
18、步骤四、将所述粉芯原料分散于混合树脂的醇溶液中，搅拌均匀，于75℃-90℃下进行一次绝缘包覆处理，干燥，得一次绝缘包覆材料；将所述一次绝缘包覆材料与二氧化锰粉末进行球磨10h-15h，进行二次高温处理，得二次绝缘包覆材料；
19、步骤五、将所述二次绝缘包覆材料进行压制成型，得环形样品；在惰性氛围下，将对所述环形样品升温至400℃-550℃进行热处理，得软磁复合材料。
20、本专利技术先对合金粉末进行退火处理，利用高温消除合金粉末之间的内应力，避免后续压制过程中，粉芯内部应力大造成开裂。本专利技术还在包覆过程中增设了两次高温处理，利用多次高温处理，使包覆层的密实性更好，提高软磁复合材料的磁性能。而有机树脂包覆层不仅可以作为绝缘包覆层，还可以作为粘结层，将无机氧化物层和磷酸盐包覆的磁粉芯原料牢牢团聚在一起，使所述软磁复合材料具有较高的力学性能。
21、优选的，步骤一中，所述气雾化法的温度为1850℃-2000℃。
22、优选的，步骤二中，所述球磨本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种软磁复合材料，其特征在于：所述软磁复合材料包括粉芯和由内向外依次包覆于所述粉芯表面的第一绝缘层和第二绝缘层；其中，所述粉芯为磷酸盐包覆羰基铁粉和磷酸盐包覆FeSiMoV非晶粉末的混合物；所述第一绝缘层为有机树脂包覆层；所述第二绝缘层为过渡金属氧化物层。
2.如权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于：所述磷酸盐包覆羰基铁粉的粒径为50μm-100μm；和/或
3.如权利要求1或2所述的软磁复合材料，其特征在于：所述磷酸盐包覆FeSiMoV非晶粉末中FeSiMoV非晶粉末包括如下质量百分含量的成分：Si:8.7%-9.2%，Mo:3.2%-3.7%，V:1.8%-2.4%和余量的Fe。
4.如权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于：所述有机树脂包覆层的原料为质量比1:2-1:3的聚酰胺树脂和环氧树脂；和/或
5.如权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于：所述第一绝缘层的厚度为50nm-100nm；和/或
6.一种如权利要求1-5任一项所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
7.如权
8.如权利要求6所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述球磨的转速为800rpm-1000rpm，所述球磨的时间为2h-3h；和/或
9.如权利要求6所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述磷酸丙酮溶液中磷酸的质量浓度为1%-3%；和/或
10.如权利要求6所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述混合树脂的醇溶液中混合树脂与醇溶液的体积比为1:1-1:1.2，所述醇溶液为70wt%-80wt%的乙醇溶液；和/或
11.如权利要求6所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述压制成型的单向压制压力为750MPa-850MPa，所述压制成型的保压时间为15s-20s；和/或
12.如权利要求1-5任一项所述的软磁复合材料在制备电力电子设备及元件中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种软磁复合材料，其特征在于：所述软磁复合材料包括粉芯和由内向外依次包覆于所述粉芯表面的第一绝缘层和第二绝缘层；其中，所述粉芯为磷酸盐包覆羰基铁粉和磷酸盐包覆fesimov非晶粉末的混合物；所述第一绝缘层为有机树脂包覆层；所述第二绝缘层为过渡金属氧化物层。
2.如权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于：所述磷酸盐包覆羰基铁粉的粒径为50μm-100μm；和/或
3.如权利要求1或2所述的软磁复合材料，其特征在于：所述磷酸盐包覆fesimov非晶粉末中fesimov非晶粉末包括如下质量百分含量的成分：si:8.7%-9.2%，mo:3.2%-3.7%，v:1.8%-2.4%和余量的fe。
4.如权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于：所述有机树脂包覆层的原料为质量比1:2-1:3的聚酰胺树脂和环氧树脂；和/或
5.如权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于：所述第一绝缘层的厚度为50nm-100nm；和/或
6.一种如权利要求1-5任一项所述的软磁复合材料的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙浩，杨富尧，韩钰，傅霖，刘洋，高洁，王聪，刘成宇，宋文乐，王磊，
申请(专利权)人：中国电力科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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