【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及测量领域，具体涉及一种四氧化三锰氯离子的测定方法。
技术介绍
1、四氧化三锰在电子工业中扮演着至关重要的角色，它是生产软磁铁氧体的主要原料。软磁铁氧体是由锰、锌、铁的氧化物按照特定比例混合并经过烧结成型工艺制造而成，该材料特性包括狭窄的剩磁感应曲线，能够进行多次磁化，同时其直流电阻率极高，有效防止了涡流损失。软磁铁氧体广泛应用于电子计算机的存储磁芯、磁盘和磁带，电话用变压器及高品质电感器，电视回扫变压器，磁记录用磁头，电感器，磁放大器，饱和电感器以及天线棒等电子组件。
2、目前，关于四氧化三锰中氯离子的检测，尚未有专门的国家标准方法。现有的国家标准gb/t 9729-2007提供的氯化物测定通用方法为目式比浊法。该方法基于在硝酸介质中，氯离子与银离子反应生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，氯化银在一定时间内保持悬浮状态，导致溶液浑浊，从而通过目视比浊法进行氯化物的测定。
3、尽管现有的目式比浊法在一定程度上能够满足四氧化三锰中氯离子检测的需求，但该方法存在一些显著的缺点。首先，目式比浊法依赖于操作者的主观判断，不同操作者之间可能存在较大的视觉识别差异，导致检测结果的一致性和重复性较差。其次，该方法对操作者的技能要求较高，需要经过专业培训才能准确判断溶液的浑浊程度，这在一定程度上增加了操作难度和培训成本。此外，目式比浊法在处理大量样品时效率较低，不适合高通量检测的需求。再者，该方法对于氯离子浓度的检测范围有限，当氯离子浓度低于一定阈值时，浑浊度的变化不明显，难以进行准确测定。最后，目式比浊法
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种四氧化三锰氯离子的测定方法。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术的一种四氧化三锰氯离子的测定方法，包括以下步骤：
4、样品制备：
5、称取1g试样，精确至0.0002g，移入100ml烧杯中；
6、加入10ml的1+1硝酸溶液和2ml的体积分数为30％的过氧化氢溶液，加热溶解30分钟，得到混合溶液；
7、将混合溶液转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到样品溶液；
8、氯标准溶液配制：
9、配制100μg/ml的氯标准溶液，具体步骤为：移取10ml 1000μg/ml氯标准溶液至100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀；
10、标准曲线绘制：
11、分别移取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml和5ml的100μg/ml氯标准溶液至100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，理论氯离子含量分别为0.00％、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％；
12、分析检测：
13、将氯标准溶液和样品溶液各准确移取25ml于50ml比色管中；
14、加入10ml质量分数为0.5％的硝酸银溶液和2.5ml的1+1硝酸溶液，摇匀，避光放置15分钟；
15、采用比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，根据标准曲线查出样品溶液中的氯离子浓度；
16、结果计算：
17、根据以下公式计算氯离子含量，以质量分数ω表示，数值以％计：
18、
19、其中：
20、ρ：试液中氯离子的质量浓度，单位为μg/ml；
21、v：试液总体积，单位为ml；
22、m：试样质量，单位为g。
23、本专利技术提出了一种用于测定四氧化三锰中氯离子的完整分析方法，步骤包括样品制备、氯标准溶液配制、标准曲线绘制、分析检测和结果计算。该方法以精确的试样质量和标准溶液配置为基础，结合化学溶解和稀释步骤，通过比色分析技术测定氯离子浓度。这种方法确保了测定过程的可重复性和准确性，特别适用于检测四氧化三锰中的微量氯离子。
24、进一步的，所述标准曲线绘制包括以下步骤：
25、准备所需材料：100μg/ml氯标准溶液、6个100ml容量瓶、容量为1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的精密移液器和用于定容的纯水；
26、标记容量瓶：在6个100ml容量瓶上分别标记为“0ml”、“1ml”、“2ml”、“3ml”、“4ml”、“5ml”，以便区分每组溶液；
27、移取标准溶液：用移液器分别从100μg/ml氯标准溶液中移取以下体积：0ml至“0ml”标记的容量瓶；1ml至“1ml”标记的容量瓶；2ml至“2ml”标记的容量瓶；3ml至“3ml”标记的容量瓶；4ml至“4ml”标记的容量瓶；5ml至“5ml”标记的容量瓶；
28、定容操作：向每个容量瓶中加入纯水至接近90ml刻度线处，用玻璃棒轻轻搅拌混匀；用滴管逐滴添加纯水至容量瓶刻度线，确保液面与刻度线持平；
29、摇匀溶液：将每个容量瓶的溶液充分摇匀，确保溶液浓度均匀；
30、理论氯离子含量计算：根据100μg/ml标准溶液的移取体积，计算各容量瓶中氯离子的理论质量浓度，单位为μg/ml，再换算为理论质量分数：
31、0ml：理论含量为0.00％；
32、1ml：(1ml×100μg/ml)/100ml＝1.00μg/ml＝0.01％；
33、2ml：(2ml×100μg/ml)/100ml＝2.00μg/ml＝0.02％；
34、3ml：(3ml×100μg/ml)/100ml＝3.00μg/ml＝0.03％；
35、4ml：(4ml×100μg/ml)/100ml＝4.00μg/ml＝0.04％；
36、5ml：(5ml×500μg/ml)/100ml＝1.00μg/ml＝0.05％。
37、上述内容阐述了标准曲线的绘制过程，包括标准溶液的配置、溶液稀释及氯离子理论质量浓度的计算。通过逐步移取不同体积的氯标准溶液，并稀释至相同总体积，标准曲线为后续样品分析提供了基准。明确的稀释和定容操作提高了曲线的可靠性，而理论质量分数的精确计算为氯离子浓度测定奠定了基础。
38、进一步的，所述分析检测，包括以下步骤：
39、移取溶液：使用精密移液器，分别移取25ml的氯标准溶液和样品溶液，分别加入到标记好的50ml比色管中；
40、添加试剂：向每个比色管中加入以下试剂：10ml质量分数为0.5％的硝酸银溶液、2.5ml的1+1硝酸溶液；
41、混匀溶液：用手指轻弹或用盖塞封住比色管口，轻轻摇晃管体使溶液混合均匀；
42、避光反应：将比色管放置于遮光盒或暗室中，静置15分钟，使反应充分进行；
43、测量吸光度：打开分光光度计，将波长设定为430nm，并预本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制包括以下步骤：
3.如权利要求1所述的一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于：所述分析检测，包括以下步骤：
4.如权利要求1-3任意一项所述的一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于：所述制备试样的pH值控制在1至2之间，以确保氯离子的稳定存在和检测的准确性。
5.如权利要求4所述的一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于：所述样品制备步骤完成后，为确保检测氯离子的专一性，抑制其他干扰离子的影响，设置有背景干扰控制步骤，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制包括以下步骤：
3.如权利要求1所述的一种四氧化三锰氯离子的测定方法，其特征在于：所述分析检测，包括以下步骤：
4.如权利要求1-3任意一...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾天将，刘丽，陈建红，薛吉林，施海超，白鑫，李阳阳，张胜，康小玲，刘爱燕，
申请(专利权)人：宁夏天元锰业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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