【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧树脂涂层领域，尤其是涉及一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂及涂层的制备方法。
技术介绍
1、聚硅氧烷具有优良的耐热性和耐潮性，其构成聚硅氧烷高聚物大分子链主链的si-o的键能为372kj/mol，因此聚硅氧烷高聚物比一般有机高聚物在热、氧环境下都更加稳定，在高温及低温下(-60℃～+250℃)都表现出优良的物理和力学性能。如果将聚硅氧烷的优秀性能扩展到酚醛树脂上的话，将就会得到很好的一种涂料。
2、但是关于聚硅氧烷改性酚醛树脂的相关研究文献较少，主要原因还是聚硅氧烷对聚合物性能提升主要体现在提高耐热性和力学性能上，但是酚醛树脂本身含有高密度苯环，耐热性在聚合物中比较高，提升的空间不大。并且酚醛树脂因其高密度的苯环导致韧性差，通常方法制得的树脂会非常脆，容易导致在使用过程中破裂，难以成膜。为了制得可靠的聚硅氧烷改性酚醛树脂，这就需要我们对现有的制备方法进行改善，在进一步改进酚醛树脂耐热性的同时，赋予涂层一定柔韧性。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术旨在提出一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂及涂层的制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，包括重量份为100份的酚醛环氧树脂；5～35份的侧氢聚硅氧烷；0.01～1份的催化剂；50～200份的溶剂。
4、进一步的，还包括5～50份的活性稀释剂。
5、进一步的，所述酚醛环氧树脂的相对分子质量在100
6、所述侧氢硅氧烷的相对分子质量在500～4000之间，侧氢量(为质量百分数)在0.05％～3％之间。
7、进一步的，所述催化剂为：h2ptcl6·6h2o(六水合氯铂酸)、(ph3p)4pd、(ph3p)2pdcl2，(phcn)2pdcl2、[rhcl(co)2]2中的一种或几种；
8、所述溶剂为甲酸甲酯、丙酮、乙醚、二氯甲烷、苯，甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种；
9、所述的活性稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)，1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(hddma)，二乙二醇二丙烯酸酯(degda)和新戊二醇二乙氧基/丙氧基双丙烯酸酯中的一种或几种。
10、一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂的制备方法，将所述酚醛环氧树脂、侧氢聚硅氧烷和溶剂按比例加入容器中，再将带有混合物的容器(三口烧瓶)置于加热器(油浴锅或水浴锅)中，所述混合物可以提前搅拌或者在加热器中搅拌，一边升温一边在容器中加入催化剂，缓慢滴加催化剂，在10-40min内滴加完毕，升温至60-90℃，保温4-24h让其反应；
11、反应结束后，将容器中的混合溶液倒入分液漏斗中静置1-5h，取下层粘稠液体，得到侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂。
12、进一步的，在权利要求5制得的所述侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂中加入活性稀释剂可以降低粘度。
13、一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂涂层的制备方法，将权利要求6中制得的所述侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂与过氧化物固化剂和胺类固化剂进行混合，在60-200℃的温度下固化6-48h，得到侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧涂层。
14、进一步的，具体步骤如下：
15、s1,将所述侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂和所述胺类固化剂常温混匀备用；
16、s2,在s1的混合液中缓慢滴入过氧化物固化剂，之后再常温搅拌10-60min；
17、s3,在搅拌条件下，将s2中得到的混合液喷涂于物体(不锈钢板)表面，加热至60-200℃温度下固化6-48h，即可成型得到涂层。
18、进一步的，所述过氧化物固化剂为过氧化二苯甲酰，过氧化环己酮，过氧化二氢丙烷、叔丁基过氧化氢中的一种或几种；
19、所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、间苯二甲胺、t-31固化剂，591固化剂、593固化剂、三乙醇胺、苄基二甲胺、甲基苄基二甲胺、dmp-10、dmp-30中的一种或几种。
20、进一步的，所述侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂与所述过氧化物固化剂的重量比为100：2～20；
21、所述侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂与所述胺类固化剂的重量比为100：1～15。
22、本专利技术具有的优点和积极效果是：
23、1、本专利技术采用侧氢聚硅氧烷改性得到类嵌段聚合物，利用硅氧烷链段的柔性特性，能改善涂层的脆性问题，提高涂层的柔韧性；
24、2、由于聚硅氧烷与环氧树脂相容性欠佳，两者反应生成的聚合物容易分相，本专利技术通过控制制备工艺和两者的比例，得到形貌均一的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂；
25、3、为提高侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂的固化速率，本专利技术添加活性稀释剂，并以过氧化物和二元胺作为混合固化剂，得到固化速率可调的涂层。
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1.一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：包括重量份为100份的酚醛环氧树脂；5～35份的侧氢聚硅氧烷；0.01～1份的催化剂；50～200份的溶剂。
2.根据权利要求1所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：还包括5～50份的活性稀释剂。
3.根据权利要求1所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：所述酚醛环氧树脂的相对分子质量在1000～5000之间；
4.根据权利要求2所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：所述催化剂为：H2PtCl6·6H2O、(Ph3P)4Pd、(Ph3P)2PdCl2，(PhCN)2PdCl2、[RhCl(CO)2]2中的一种或几种；
5.根据权利要求1所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于：将所述酚醛环氧树脂、侧氢聚硅氧烷和溶剂按比例加入容器中，再将带有混合物的容器置于加热器中，一边升温一边在容器中加入催化剂，升温至60-90℃，保温4-24h让其反应；
6.根据权利要求5所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于：在权利要求5
7.一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于：将权利要求6中制得的所述侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂与过氧化物固化剂和胺类固化剂进行混合，在60-200℃的温度下固化，得到侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧涂层。
8.根据权利要求7所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
9.根据权利要求7或8所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于：所述过氧化物固化剂为过氧化二苯甲酰，过氧化环己酮，过氧化二氢丙烷、叔丁基过氧化氢中的一种或几种；
10.根据权利要求7或8所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于：所述侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂与所述过氧化物固化剂的重量比为100：2～20；
...【技术特征摘要】
1.一种侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：包括重量份为100份的酚醛环氧树脂；5～35份的侧氢聚硅氧烷；0.01～1份的催化剂；50～200份的溶剂。
2.根据权利要求1所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：还包括5～50份的活性稀释剂。
3.根据权利要求1所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：所述酚醛环氧树脂的相对分子质量在1000～5000之间；
4.根据权利要求2所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂，其特征在于：所述催化剂为：h2ptcl6·6h2o、(ph3p)4pd、(ph3p)2pdcl2，(phcn)2pdcl2、[rhcl(co)2]2中的一种或几种；
5.根据权利要求1所述的侧氢聚硅氧烷改性酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于：将所述酚醛环氧树脂、侧氢聚硅氧烷和溶剂按比例加入容器中，再将带有混合物的容器置于加热器中，一边升温一边在容器中加入催化剂，升温至60-90℃，保温4-24h让其反...
【专利技术属性】
技术研发人员：菅晓霞，韩佩瑶，撒玉鹏，张靖，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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