【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物医药，特别是涉及一种热牙胶复合填充材料及其制备方法。
技术介绍
1、在牙髓病和根尖周炎的临床治疗中，根管治疗是行之有效的手段，而根管充填是根管治疗过程中的一个关键环节。牙胶类材料是根管充填的临床首选材料，利用其封闭根管系统，能阻碍各种微生物及毒素对根尖的渗透，从而降低根管再次感染的风险。
2、根尖微渗漏是导致根管治疗失败的主要元凶，因此使用热牙胶充填材料的效果整体要比冷牙胶材料要好；在室温条件下，热牙胶填充材料一般呈固态,用热牙胶技术进行根管充填时，牙胶受热以后会熔化，从而具有一定的形变及流动能力,可以在一定程度上与根管壁贴合,待其冷却后会基本维持受压以后的形状,以达到隔绝根管的效果。
3、目前，聚异戊二烯(pi)复合材料是热牙胶材料普遍应用的材料，但是至少存在如下问题：
4、(1)聚异戊二烯复合材料的生物惰性明显，不与根管壁相结合，不利于封闭根管。
5、(2)成人牙的根管有多种形状，根管大小差别也较大，因此固有规格的牙胶材料通常难以与根管很好地匹配。
6、(3)聚异戊二烯复合材料在实际应用时需在其中复合一些具有抗菌能力的陶瓷材料，典型的就是氧化锌陶瓷。然而兼具抑菌作用又能实现牙胶尖材料在根管中矿化以实现硬组织修复的材料鲜有报道。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供一种热牙胶复合填充材料及其制备方法，主要目的在于提供一种利于根管封闭的热牙胶复合填充材料。
2、为达到上述目的，本专利
3、一方面，本专利技术的实施例提供一种热牙胶复合填充材料的制备方法，其包括如下步骤：
4、步骤1)，将非晶磷酸盐和热塑性聚合物在挥发性有机溶剂中进行溶解混合处理，得到混合物；然后将所述混合物中的挥发性溶剂挥发后，得到复合原料；其中，所述非晶磷酸盐包括非晶磷酸钙和/或掺铜的非晶磷酸钙；
5、步骤2)，将所述复合原料制成所需规格的热牙胶复合填充材料。
6、优选的，在所述步骤1)中，在所述掺铜的非晶磷酸钙中，铜元素的质量百分比为0.3～12wt％。
7、优选的，所述掺铜的非晶磷酸钙的制备步骤，包括：
8、将铜的无机盐、钙的无机盐溶解在含有聚丙烯酸的水溶液中，得到第一溶液；
9、将磷酸盐溶解在含有聚丙烯酸的水溶液中，调节ph值至8.0-10.0，得到第二溶液；
10、将所述第一溶液和第二溶液混合，进行湿化学反应，反应结束后，进行后处理，得到掺铜的非晶磷酸钙；
11、优选的，所述钙的无机盐包括氯化钙和/或硝酸钙；
12、优选的，所述铜的无机盐包括氯化铜和/或硝酸铜；
13、优选的，所述磷酸盐包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二钾和磷酸氢二铵中的一种或几种；
14、优选的，所述聚丙烯酸的水溶液中的聚丙烯酸浓度为0.5-50g/l，聚丙烯酸的分子量大于1000；
15、优选的，所述后处理包括离心、清洗、干燥。
16、优选的，在所述步骤1)中，所述非晶磷酸盐的平均粒径为10～500nm。
17、优选的，所述热塑性聚合物包括聚己内酯；优选的，所述聚己内酯的数均分子量为20000～80000。
18、优选的，所述热塑性聚合物还包括添加组分；其中，所述添加组分包括聚(d,l-丙交酯-co-乙交酯)和/或聚乳酸；
19、优选的，在所述热塑性聚合物中，所述聚己内酯的质量分数为80～100wt％，所述添加组分的质量分数为0～20wt％；
20、优选的，所述聚(d,l-丙交酯-co-乙交酯)的数均分子量为20000～80000；
21、优选的，所述聚乳酸的数均分子量为30000～80000。
22、优选的，在所述步骤1)中：
23、所述非晶磷酸盐与热塑性聚合物的质量比为(0.05～1):1；和/或
24、所述非晶磷酸盐和热塑性聚合物的总质量与所述挥发性有机溶剂的质量比为1:(5～10)；和/或
25、所述挥发性有机溶剂选用氯仿、二甲基甲酰胺、二氯甲烷中的一种或几种；和/或
26、所述溶解混合处理的时间为0.5-6h。
27、优选的，在所述步骤1)中：
28、将所述混合物置于20-45℃的温度下，进行溶剂挥发；其中，溶剂挥发的时间为0.5-48h。
29、优选的，在所述步骤2)中：
30、利用熔融细丝增材制造方式，将所述复合原料打印成所需丝径的热牙胶复合填充材料。
31、优选的，在所述步骤2)中：
32、所述熔融细丝增材制造的针头为0.2～1mm，熔融挤出温度为80～180℃，挤出速度为0.05～0.5mm/s，打印头的移动速度为1～15mm/s；
33、优选的，通过控制熔融细丝增材制造设备的预出丝参数、关丝参数，以调控每根热牙胶复合填充材料的形状，其中，预出丝参数的范围为20～1000ms，关丝参数的范围为0.2～10mm；
34、优选的，所述熔融细丝增材制造的针头的直径与患者的根管直径适配。
35、另一方面，本专利技术实施例提供一种热牙胶复合填充材料，其中，所述热牙胶复合填充材料的成分包括：非晶磷酸盐和热塑性聚合物；其中，所述非晶磷酸盐与热塑性聚合物的质量比为(0.05～1):1；其中，所述非晶磷酸盐包括非晶磷酸钙；所述热塑性聚合物包括聚己内酯；
36、优选的，所述非晶磷酸钙为掺铜的非晶磷酸钙；优选的，在所述掺铜的非晶磷酸钙中，铜的质量百分比为0.3～12wt％；
37、优选的，所述热塑性聚合物还包括添加组分；其中，所述添加组分为聚(d,l-丙交酯-co-乙交酯)和/或聚乳酸；
38、优选的，所述热牙胶复合填充材料为丝状；
39、优选的，所述热压胶复合填充材料是由上述任一项所述的热牙胶复合填充材料的制备方法制成。
40、与现有技术相比，本专利技术的热牙胶复合填充材料及其制备方法至少具有下列有益效果：
41、一方面，本专利技术实施例提供一种热牙胶复合填充材料及其制备方法，包括如下步骤：步骤1)，将非晶磷酸盐和热塑性聚合物在挥发性有机溶剂中进行溶解混合处理，得到混合物；然后将混合物中的挥发性溶剂挥发后，得到复合原料；其中，非晶磷酸盐包括非晶磷酸钙；步骤2)，将复合原料制成所需规格的热牙胶复合填充材料。在此，本专利技术牙胶尖材料中复合了具有高生物活性的非晶磷酸钙，从而增强牙胶尖材料对根管管壁的边际适应能力，利于根管封闭。
42、进一步地，非晶磷酸盐包括掺铜的非晶磷酸钙，在此，本专利技术创新的提出了在牙胶复合填充材料中复合纳米级的非晶磷酸钙铜材料(掺铜的非晶磷酸钙)，铜离子可以在口腔微环境中与钙离子及磷酸根离子协同释放，从而使牙胶尖材料兼具了抑菌和促硬组织再生的双重功能。
43、进本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，在所述掺铜的非晶磷酸钙中，铜元素的质量百分比为0.3～12wt％；
3.根据权利要求1或2所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述非晶磷酸盐的平均粒径为10～500nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚合物包括聚己内酯；
5.根据权利要求4所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚合物还包括添加组分；其中，所述添加组分包括聚(D,L-丙交酯-co-乙交酯)和/或聚乳酸；
6.根据权利要求1-5任一项所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：
7.根据权利要求1-6任一项所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：
8.根据权利要求1-7任一项所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤
9.根据权利要求8所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中：
10.一种热牙胶复合填充材料，其特征在于，所述热牙胶复合填充材料的成分包括：非晶磷酸盐和热塑性聚合物；其中，所述非晶磷酸盐与热塑性聚合物的质量比为(0.05～1):1；其中，所述非晶磷酸盐包括非晶磷酸钙；所述热塑性聚合物包括聚己内酯；
...【技术特征摘要】
1.一种热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，在所述掺铜的非晶磷酸钙中，铜元素的质量百分比为0.3～12wt％；
3.根据权利要求1或2所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述非晶磷酸盐的平均粒径为10～500nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚合物包括聚己内酯；
5.根据权利要求4所述的热牙胶复合填充材料的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚合物还包括添加组分；其中，所述添加组分包括聚(d,l-丙交酯-co-乙交酯)和/或聚乳...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴，黄才浩，曹磊，杨锐，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：
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