本发明专利技术属于压力传感技术领域，具体涉及一种基于MXene的SR(硅橡胶)@MS(三聚氰胺海绵)海绵、制备方法与其在柔性可穿戴压力传感器中的应用。本发明专利技术通过原位聚合的方法在MXene上吸附炭黑纳米颗粒制备MXene/CB(MXene/炭黑)复合溶液，并通过PDA(聚多巴胺)修饰和层层自组装法制备SR@MS海绵，通过浸渍MXene/CB复合溶液并低温干燥，电极被封装在海绵的上下两侧以完成MXene/CB‑SR@MS海绵压力传感器的制备。这种柔性压力传感器不仅可以实现短时间快速响应/恢复，还表现出良好的压力响应，可检测人体各部位关节活动的应用效果，在人体运动健康监测和可穿戴设备等领域具有良好的应用潜力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于压力传感，具体涉及基于mxene的sr@ms海绵及其制备方法与其在柔性可穿戴压力传感器中的应用。
技术介绍
1、柔性可穿戴压力传感器可以粘贴到身体的各处关键部位，来监测人体各种类型的活动。学者们通过调控敏感材料、设计微结构等方式，构建灵敏度更高、稳定性更好的柔性压力传感器。可是，柔韧性差、响应/恢复速度慢和测量范围窄等问题仍然限制了柔性可穿戴压力传感器的实际应用。除此之外，复杂的制备过程同样阻碍了柔性压力传感器的大规模生产，进一步影响其在可穿戴设备、人机交互等领域的应用。
2、柔性压阻式压力传感器中常用的柔性材料有紫外线粘合剂、水凝胶和有机硅弹性体等。其中，紫外线粘合剂因其快速固化的特点，可以明显提高制造的速度，但制备出的传感器应变范围较小，应用范围受限。水凝胶具有很高的拉伸性和自修复能力，但容易受到水分和温度的干扰。硅橡胶(sr)具有优异的力学性能、良好的回弹性和优异的机械重复性。而且sr不受温度影响，具有良好的生物相容性，使其成为可穿戴设备的常用材料。但sr的化学活性较差，其极性与常见导电敏感材料的极性差异较大，导致相互作用较弱。因此，导电敏感材料与sr很难紧密结合。因此如何解决sr与常见导电敏感材料因相互作用弱而难以结合的问题，成为业内的关键问题之一。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术公开了一种基于mxene的sr@ms海绵、制备方法与其在柔性可穿戴压力传感器中的应用。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
>3、本专利技术的第一个技术目的是提供一种基于mxene的sr@ms海绵，所述基于mxene的sr@ms海绵为mxene/cb-sr@ms海绵，是通过溶液浸渍和低温干燥方法将mxene/cb复合材料涂覆在sr@ms海绵骨架上制备的；4、所述mxene/cb复合材料是cb纳米颗粒通过静电吸附沉积在mxene纳米片上，所述mxene纳米片通过盐酸/氟化锂刻蚀液选择性刻蚀ti3alc2得到。
5、本专利技术的第二个技术目的是提供一种如上所述的基于mxene的sr@ms海绵的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
6、1)先用盐酸/氟化锂刻蚀液选择性刻蚀ti3alc2得到mxene纳米片，再通过超声与离心得到分散的mxene溶液；
7、2)将cb纳米颗粒于去离子水中搅拌，随后加入步骤1)制备的mxene溶液充分混合，加热搅拌后得mxene/cb复合溶液，备用；
8、3)将三(羟甲基)氨基甲烷溶于蒸馏水中，并加入多巴胺(da)搅拌溶解；将ms放入溶液中，在三(羟甲基)氨基甲烷的作用下，da在ms骨架表面发生自聚合并形成聚多巴胺pda，得到pda修饰的ms；
9、4)将步骤3)制备的sr@ms多孔海绵浸入步骤2)得到的mxene/cb复合溶液中，随后浸泡在sr/石脑油溶液中，干燥并重复上述操作，以将mxene/cb复合材料和sr通过层层自组装方法涂覆在sr@ms海绵骨架上，最终得到mxene/cb-sr@ms海绵，即所述基于mxene的sr@ms海绵。
10、需要说明的是，sr(硅橡胶)弹性聚合体因其灵活性与高度可塑性常常对其进行结构设计来进一步提升器件机械性能，mxene表现出良好的机械强度和优异的金属导电性。然而，在空气条件下氧会攻击mxene中的ti原子使mxene产生氧化，进而影响导电性能。因此，提高mxene稳定性和传感能力的关键在于阻断氧与ti原子的接触。导电纳米材料因其优异的性能广泛应用于传感、储能、电磁屏蔽和金属腐蚀等领域，成为令人兴奋的研究材料。常见的导电纳米材料有炭黑(cb)、聚吡咯、纳米金、聚苯胺等。其中炭黑作为一种颗粒状材料具有非常好的导电性。但是，其在有机溶剂中会出现团聚现象难以溶解，使后续传感器的制备出现困难。通过复合材料原位聚合方法，cb可以在多种类型的材料上形成连续的涂层或薄膜，从而解决cb在溶液中发生团聚出现难以附着在传感器上的问题。在mxene溶液中原位生长cb，便可将cb纳米颗粒均匀沉积在mxene纳米片上，cb纳米颗粒可以表现出保护ti原子的外衣作用。同时二维mxene纳米片与零维cb纳米颗粒的复合增加了传感层内的导电通路，提升了传感器的导电能力。
11、本专利技术通过利用一种简便的方法制备了mxene/cb-sr@ms海绵柔性可穿戴压力传感器，其中sr@ms海绵是通过pda修饰和层层自组装法制备的，通过原位聚合的方法在mxene溶液上吸附cb以制备mxene/cb复合溶液。这种柔性可穿戴压力传感器不仅可以实现150/180ms的短时间快速响应/恢复，还表现出良好的压力响应，灵敏度为7.44kpa-1，测量范围0～240kpa。另外，本专利技术还研究了mxene/cb-sr@ms海绵传感器在检测人体各部位关节活动的应用效果，结果表明mxene/cb-sr@ms海绵传感器在人体运动健康监测等领域具有良好的应用潜力。
12、进一步地，步骤1)中，用盐酸/氟化锂刻蚀液选择性刻蚀ti3alc2得到mxene纳米片的操作如下：
13、将ti3alc2分批加入至预冷的lif/hcl溶液中搅拌反应，随后经洗涤、离心至上清液ph值稳定为6，将所得沉淀分散于去离子水中，并在氩气保护下超声，经离心、分离、收集上层清液，获得高纯度mxene纳米片溶液。
14、更进一步地，所述的lif/hcl溶液中，氟化锂与盐酸的质量比为1：(4.8-5.2)；所述的lif/hcl溶液与ti3alc2的质量比为(5.2-5.5)：1，维持整体反应混合物的温度为40℃-50℃，并确保在此温度范围内连续搅拌24小时。
15、进一步地，步骤2)中，所述cb和mxene溶液的质量比为(0.1～0.5)：5；mxene溶液的浓度为10mg/ml，cb与mxene纳米片的质量比为2:1；mxene/cb混合溶液机械搅拌30min，然后超声处理15min。
16、进一步地，将三(羟甲基)氨基甲烷溶于蒸馏水中，使ph值保持在8～9；将ms在室温下浸入溶液中2h，在三(羟甲基)氨基甲烷的作用下，da在ms骨架表面发生自聚合并形成聚多巴胺(pda)粘附层。
17、进一步地，步骤4)中，所述sr/石脑油溶液中，硅橡胶与石脑油的质量比为1：1；所述的浸入时间为1h，干燥温度为60-80℃，干燥时间为6h。
18、本专利技术的第三个技术目的是提供一种如上所述方法制备的基于mxene的sr@ms海绵在柔性可穿戴压力传感器中的应用，所述基于mxene的sr@ms海绵既可用于人体生理信号检测的柔性可穿戴压力传感器中，又可用于检测人体各部位关节活动的可穿戴传感器中。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
20、本专利技术通过原位聚合的方法在mxene溶液上吸附cb以制备mxene/cb复合溶液，并通过层层自组装法制备sr@ms海绵，通过浸渍mxene/cb复合溶液并低温干燥，电极被封装在海绵的上下两侧以完成本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于MXene的SR@MS海绵，其特征在于，所述基于MXene的SR@MS海绵为MXene/CB-SR@MS海绵，是通过溶液浸渍和低温干燥方法将MXene/CB复合材料涂覆在SR@MS海绵骨架上制备的；
2.一种如权利要求1所述的基于MXene的SR@MS海绵的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的基于MXene的SR@MS海绵的制备方法，其特征在于，步骤1)中，用盐酸/氟化锂刻蚀液选择性刻蚀Ti3AlC2得到MXene纳米片的操作如下：
4.根据权利要求3所述的基于MXene的SR@MS海绵的制备方法，其特征在于，所述的LiF/HCl溶液中，氟化锂与盐酸的质量比为1：(4.8-5.2)；所述的LiF/HCl溶液与Ti3AlC2的质量比为(5.2-5.5)：1，维持整体反应混合物的温度为40℃-50℃，并确保在此温度范围内连续搅拌24小时。
5.根据权利要求2所述的基于MXene的SR@MS海绵的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述CB和MXene溶液的质量比为(0.1～0.5)：5；MXene溶液的浓度为10mg/mL，CB与MXene纳米片的质量比为(2～10):1；MXene/CB混合溶液机械搅拌30～60min，然后超声处理15～30min。
6.根据权利要求2所述的基于MXene的SR@MS海绵的制备方法，其特征在于，将三(羟甲基)氨基甲烷溶于蒸馏水中，使pH值保持在8～9；将MS在室温下浸入溶液中1～3h，在三(羟甲基)氨基甲烷的作用下，DA在MS骨架表面发生自聚合并形成聚多巴胺(PDA)粘附层。
7.根据权利要求2所述的基于MXene的SR@MS海绵的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述SR/石脑油溶液中，硅橡胶与石脑油的质量比为(1～3)：1；所述的浸入时间为0.5～2h，干燥温度为60-80℃，干燥时间为4～8h。
8.一种如权利要求1所述的基于MXene的SR@MS海绵或如权利要求2所述方法制备的基于MXene的SR@MS海绵在柔性可穿戴压力传感器中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述基于MXene的SR@MS海绵可用于人体生理信号检测的柔性可穿戴压力传感器中。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述基于MXene的SR@MS海绵可用于检测人体各部位关节活动的可穿戴传感器中。
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【技术特征摘要】
1.一种基于mxene的sr@ms海绵，其特征在于，所述基于mxene的sr@ms海绵为mxene/cb-sr@ms海绵，是通过溶液浸渍和低温干燥方法将mxene/cb复合材料涂覆在sr@ms海绵骨架上制备的；
2.一种如权利要求1所述的基于mxene的sr@ms海绵的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的基于mxene的sr@ms海绵的制备方法，其特征在于，步骤1)中，用盐酸/氟化锂刻蚀液选择性刻蚀ti3alc2得到mxene纳米片的操作如下：
4.根据权利要求3所述的基于mxene的sr@ms海绵的制备方法，其特征在于，所述的lif/hcl溶液中，氟化锂与盐酸的质量比为1：(4.8-5.2)；所述的lif/hcl溶液与ti3alc2的质量比为(5.2-5.5)：1，维持整体反应混合物的温度为40℃-50℃，并确保在此温度范围内连续搅拌24小时。
5.根据权利要求2所述的基于mxene的sr@ms海绵的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述cb和mxene溶液的质量比为(0.1～0.5)：5；mxene溶液的浓度为10mg/ml，cb与mxene纳米片的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：张冬至，张昊，夏辉，郝宪锋，董炎，柯伟，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
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