【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高温共烧陶瓷，尤其涉及生瓷浆料及其制备方法、氧化锆复合氧化铝生瓷及其制备方法。
技术介绍
1、氧化锆陶瓷具有强度高、耐高温、化学稳定性好等优点，在电子、机械、化工、航空航天等领域均有广泛应用。但氧化锆陶瓷通常采用纳米氧化锆制备，存在粉体分散困难等缺点，这极大增加了氧化锆陶瓷的制备难度。氧化铝陶瓷具有耐高温、耐磨损、电绝缘、低损耗、化学稳定性好等优点，且其原料来源丰富，是电子产业中应用量最大的陶瓷封装材料之一。氧化铝陶瓷在航空航天、功率器件、传感器等领域均有广泛的应用。但其依旧存在强度低、断裂韧性差等缺点，这制约了氧化铝陶瓷的发展。
2、氧化锆复合氧化铝陶瓷是在氧化铝粉体中掺杂适量（8wt%-15wt%）氧化锆粉体后共同烧结得到的陶瓷产品，适量氧化锆的存在可起到保留氧化铝陶瓷原有优点的同时提高其强度的作用，机理主要为应力诱导相变增韧和微裂纹增韧。目前针对氧化锆复合氧化铝陶瓷的研究多集中于氧化铝与氧化锆混合粉体制备及单层氧化锆复合氧化铝陶瓷板，其中后者多用于dbc/amb覆铜板，而针对多层氧化锆复合氧化铝陶瓷材料的研究应用相对较少。
3、多层陶瓷材料的制备多采用流延法，将粉体与溶剂、粘结剂、分散剂、增塑剂等混合均匀通过流延将浆料流延成生瓷，随后叠层烧结得到多层陶瓷基板。氧化锆复合氧化铝陶瓷采用纳米氧化铝粉与氧化锆粉进行制备，纳米粉体由于较大的表面能而通常存在易团聚、不易分散的缺点，因此粉体在浆料中是否充分分散且两种粉体是否均匀混合是保证氧化锆复合氧化铝陶瓷陶瓷高强度的关键。
4、鉴于
技术实现思路
1、为了解决现有技术中解决氧化锆粉体分散困难与多层氧化锆复合氧化铝陶瓷基板研究匮乏等问题，本专利技术提供一种生瓷浆料及其制备方法、氧化锆复合氧化铝生瓷及其制备方法。
2、基于此，本专利技术具有如下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种生瓷浆料的制备方法，包括：
4、s1：将第一分散剂、偶联剂、氧化锆粉与第一有机溶剂进行混合，经球磨、烘干后得到改性氧化锆粉；
5、s2：将所述改性氧化锆粉、氧化铝粉、第二分散剂和第二有机溶剂进行混合，球磨制备得到第一浆料；
6、s3：将所述第一浆料与粘结剂溶液混合并继续球磨，球磨结束后加入增塑剂并继续球磨得到所述生瓷浆料。
7、本专利技术采用偶联剂对氧化锆粉进行改性，经球磨烘干得到改性氧化锆粉，该步骤可提高氧化锆粉的有机亲和力和润滑性，有助于其在浆料中分散。而后将溶剂、分散剂、氧化铝粉及改性氧化锆粉进行球磨得到改性氧化锆粉复合氧化铝粉，该步骤可保证氧化铝粉充分分散并保证改性氧化锆与氧化铝混合均匀，同时该步骤未加入粘结剂可防止粘结剂与分散剂因分散机理不同而影响粉体的分散效果。将粘结剂提前溶解，并将粘结剂溶液与改性氧化锆粉复合氧化铝粉混合并再次球磨，可保证粉体与粘结剂充分混合并有效防止浆料中存在未溶解的粘结剂颗粒。
8、作为优选，所述偶联剂包括铝酸酯偶联剂和/或钛酸酯偶联剂；更优选地，所述偶联剂的添加量为所述氧化锆粉质量的1wt%~3wt%。
9、作为优选，所述第一分散剂和所述第二分散剂各自独立、相同或不同地包括ew20000、byk22552、ld1140和ld1132-50中的一种或多种；更优选地，所述第一分散剂和所述第二分散剂各自独立、相同或不同地为byk22552和/或ld1132-50；
10、进一步优选地，所述第一分散剂的添加量为所述氧化锆粉质量的0.5wt%~2.5wt%；所述第二分散剂的添加量为所述改性氧化锆粉和所述氧化铝粉总质量的0.5wt%~2.5wt%。
11、作为优选，所述氧化锆粉为纳米单斜氧化锆粉，d50为400~600nm；和/或，所述氧化铝粉为纳米氧化铝粉，d50为400~600nm。
12、更优选地，所述改性氧化锆粉的质量为所述氧化铝粉质量的8wt%~15wt%。
13、作为优选，s1中混合时加入第一球磨介质，s2中混合时加入第二球磨介质；其中，所述第一球磨介质的粒径为1~5mm，所述第二球磨介质的粒径为10~15mm。
14、本专利技术中，所述第一球磨介质的作用在于使得粉体在球磨时能够更好地分散，所述第二球磨介质的作用在于将浆料混匀。
15、作为优选，所述粘结剂溶液包括粘结剂和有机溶剂，所述粘结剂包括pvb和/或pmma中的一种，所述有机溶剂包括丙酮、丁酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或几种；更优选地，所述粘结剂的添加量为所述改性氧化锆粉与所述氧化铝粉总质量的8wt%~12wt%。
16、作为优选，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
17、第二方面，本专利技术提供一种生瓷浆料，其由上述的生瓷浆料的制备方法制得。
18、第三方面，本专利技术提供一种氧化锆复合氧化铝生瓷的制备方法，包括：将所述的生瓷浆料静置脱泡，而后流延得到氧化锆复合氧化铝生瓷，所述流延的速度为0.4~0.5m/min。
19、本专利技术发现，采用该方法制备的生瓷表观质量好，叠层烧结后平均抗折强度≥600mpa。
20、第四方面，本专利技术提供一种氧化锆复合氧化铝生瓷，由所述的氧化锆复合氧化铝生瓷的制备方法制得。
21、本专利技术提供的生瓷浆料及其制备方法、氧化锆复合氧化铝生瓷及其制备方法，通过对氧化锆粉进行改性，同时优化混合步骤，能够提高混合均匀度，提高粉体和浆料的分散效果，进而提高生瓷的抗折强度。
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1.一种生瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂包括铝酸酯偶联剂和/或钛酸酯偶联剂；优选地，所述偶联剂的添加量为所述氧化锆粉质量的1wt%~3wt%。
3.根据权利要求1所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂和所述第二分散剂各自独立、相同或不同地包括EW20000、BYK22552、LD1140和LD1132-50中的一种或多种；优选地，所述第一分散剂和所述第二分散剂各自独立、相同或不同地为BYK22552和/或LD1132-50；
4.根据权利要求1~3任一项所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粉为纳米单斜氧化锆粉，D50为400~600nm；和/或，所述氧化铝粉为纳米氧化铝粉，D50为400-600nm；
5.根据权利要求1~4任一项所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，S1中混合时加入第一球磨介质，S2中混合时加入第二球磨介质；其中，所述第一球磨介质的粒径为1~5mm，所述第二球磨介质的粒径为10~15mm。
6.根据权利要
7.根据权利要求1~6任一项所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
8.一种生瓷浆料，其特征在于，由权利要求1~7任一项所述的生瓷浆料的制备方法制得。
9.一种氧化锆复合氧化铝生瓷的制备方法，其特征在于，包括：将权利要求8所述的生瓷浆料静置脱泡，而后流延得到氧化锆复合氧化铝生瓷，所述流延的速度为0.4~0.5m/min。
10.一种氧化锆复合氧化铝生瓷，其特征在于，由权利要求9所述的氧化锆复合氧化铝生瓷的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种生瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂包括铝酸酯偶联剂和/或钛酸酯偶联剂；优选地，所述偶联剂的添加量为所述氧化锆粉质量的1wt%~3wt%。
3.根据权利要求1所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂和所述第二分散剂各自独立、相同或不同地包括ew20000、byk22552、ld1140和ld1132-50中的一种或多种；优选地，所述第一分散剂和所述第二分散剂各自独立、相同或不同地为byk22552和/或ld1132-50；
4.根据权利要求1~3任一项所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粉为纳米单斜氧化锆粉，d50为400~600nm；和/或，所述氧化铝粉为纳米氧化铝粉，d50为400-600nm；
5.根据权利要求1~4任一项所述的生瓷浆料的制备方法，其特征在于，s1中混合时加入第一球磨介质，s2中混合时加入第二球磨介质；其中，所述第一球磨介质...
【专利技术属性】
技术研发人员：那华，海韵，韩滨，吕金玉，郭恩霞，徐博，王衍行，祖成奎，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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