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【技术实现步骤摘要】
本申请属于晶体材料,尤其涉及一种化合物晶体及其制备方法和应用。
技术介绍
1、目前,过氧化氢的工业生产主要依靠蒽醌氧化工艺,该工艺涉及四步反应,存在能耗高、释放大量危险废物和爆炸风险等诸多弊端。在纯水和空气条件下,不需要任何添加剂,基于光催化技术还原氧气合成过氧化氢是一种绿色、安全和节能的理想方法。但目前,并没有金属有机框架光催化剂可以在纯水和空气条件下,不需要任何添加剂就能够实现高效光催化合成过氧化氢。因此,开发合适的催化剂是推动该技术进步的关键。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题,本申请提供了一种化合物晶体及其制备方法和应用,通过液-液扩散法,构建了一系列具有之字形层状结构的二维金属有机框架,也即所述化合物晶体,通过优化,可以在室温下实现克级样品的快速制备,在纯水和空气条件下,不需要任何添加剂,所得的化合物晶体就能表现出优异的光催化合成过氧化氢性能。
2、为了实现上述专利技术目的,本申请提供以下技术方案:
3、一方面,本申请提供了一种化合物晶体,所述化合物晶体具有之字形层状结构,在纯水和空气条件下,不需要任何添加剂,就能表现出优异的光催化合成过氧化氢性能。
4、一种化合物晶体,所述化合物晶体的化学式为cux(dptz);
5、其中,x包括cl-、br-或i-;
6、dptz为3,6-二-4-吡啶基-1,2,4,5-四嗪。
7、本申请中所述dptz的结构式如下所示:
8、
9、可选
10、其中,每个cu+与两个μ2-x-、两个dptz配体上的两个吡啶n原子配位,形成一个扭曲的四面体构型;
11、每两个cu+由一个μ2-x-桥接,形成无限延伸的一维中性(cux)∞链;
12、相邻的两条一维中性(cux)∞链由dptz配体作为连接体连接,构建成二维之字形网络。
13、可选地,所述cux(dptz)在空间中显示aa堆积模式或abab堆积模式;
14、所述cux(dptz)的空间群为p2/c、p21/c或pccn。
15、可选地,所述化合物晶体的晶胞参数为:
16、α=γ=90°,β=90°~94.3°,z=2~4。
17、第二方面,本申请提供了上述化合物晶体的制备方法,通过液-液扩散法,构建了一系列具有之字形层状结构的二维金属有机框架,通过优化,可以在室温下实现克级化合物晶体的快速制备。
18、上述化合物晶体的制备方法,包括如下步骤:
19、将cux、dptz、溶剂混合,静置,得到所述化合物晶体。
20、可选地,所述cux与dptz的质量比为1:0.1~2。
21、可选地,所述cux与dptz的质量比独立地选自1:0.1、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2中的任意值或任意两者之间的范围值。
22、可选地,所述静置之后还依次包括洗涤、离心、干燥的步骤。
23、可选地,所述洗涤采用的组分为乙腈。
24、可选地,所述离心的转速为7000~9000rpm;
25、所述离心的时间为0.5~1.5min。
26、可选地,所述离心的转速独立地选自7000rpm、7500rpm、8000rpm、8500rpm、9000rpm中的任意值或任意两者之间的范围值。
27、可选地,所述离心的时间独立地选自0.5min、0.8min、1min、1.2min、1.5min中的任意值或任意两者之间的范围值。
28、可选地,所述干燥的温度为70~90℃;
29、所述干燥的时间为10~15h。
30、可选地,所述干燥的温度独立地选自70℃、75℃、80℃、85℃、90℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
31、可选地,所述干燥的时间独立地选自10h、11h、12h、13h、14h、15h中的任意值或任意两者之间的范围值。
32、可选地,所述混合包括混合ⅰ和混合ⅱ。
33、可选地,所述混合为混合ⅰ时,所述溶剂包括乙腈和二氯甲烷。
34、可选地,所述混合为混合ⅰ时,所述静置的时间为10~15d。
35、可选地,所述混合为混合ⅰ时,所述静置的时间独立地选自10d、11d、12d、13d、14d、15d中的任意值或任意两者之间的范围值。
36、可选地,所述混合为混合ⅰ时,在混合过程中还需要添加缓冲液。
37、可选地,所述缓冲液包括乙腈和二氯甲烷。
38、可选地,所述混合为混合ⅱ时,所述溶剂包括乙腈。
39、可选地,所述混合ⅱ在超声条件下进行;
40、所述超声的功率为200~400w;
41、所述超声的时间为0.5~1.5min。
42、可选地,所述超声的时间独立地选自0.5min、0.8min、1min、1.2min、1.5min中的任意值或任意两者之间的范围值。
43、可选地,所述混合为混合ⅱ时,所述静置的时间为5~15min。
44、可选地,所述混合为混合ⅱ时,所述静置的时间独立地选自5min、8min、10min、12min、15min中的任意值或任意两者之间的范围值。
45、第三方面,本申请提供了上述化合物晶体作为催化剂的应用。
46、第四方面,本申请提供了上述化合物晶体在光催化合成过氧化氢中的应用。
47、与现有技术相比,本申请包括以下有益效果:
48、(1)本申请提供的化合物晶体,具有之字形层状结构,在纯水和空气条件下,不需要任何添加剂,就能表现出优异的光催化合成过氧化氢性能。
49、(2)本申请提供的化合物晶体的制备方法,简单、迅速、安全,在室温下即可实现克级化合物晶体的快速制备。
50、(3)本申请提供的化合物晶体可作为催化剂应用于光催化合成过氧化氢领域,具备绿色、安全和节能的优势。
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1.一种化合物晶体,其特征在于,所述化合物晶体的化学式为CuX(dptz);
2.根据权利要求1所述的一种化合物晶体,其特征在于,所述CuX(dptz)包括Cu+、μ2-X-和dptz配体;
3.根据权利要求1所述的一种化合物晶体,其特征在于,所述CuX(dptz)在空间中显示AA堆积模式或ABAB堆积模式;
4.根据权利要求1所述的一种化合物晶体,其特征在于,所述化合物晶体的晶胞参数为:
5.权利要求1~4任意一项所述的化合物晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
6.根据权利要求5所述的化合物晶体的制备方法,其特征在于,所述CuX与dptz的质量比为1:0.1~2;
7.根据权利要求5所述的化合物晶体的制备方法,其特征在于,所述混合包括混合Ⅰ和混合Ⅱ;
8.根据权利要求7所述的化合物晶体的制备方法,其特征在于,所述混合为混合Ⅱ时,所述溶剂包括乙腈;
9.权利要求1~4任意一项所述的化合物晶体作为催化剂的应用。
10.权利要求1~4任意一项所述的化合物晶体在光催化合成
...【技术特征摘要】
1.一种化合物晶体,其特征在于,所述化合物晶体的化学式为cux(dptz);
2.根据权利要求1所述的一种化合物晶体,其特征在于,所述cux(dptz)包括cu+、μ2-x-和dptz配体;
3.根据权利要求1所述的一种化合物晶体,其特征在于,所述cux(dptz)在空间中显示aa堆积模式或abab堆积模式;
4.根据权利要求1所述的一种化合物晶体,其特征在于,所述化合物晶体的晶胞参数为:
5.权利要求1~4任意一项所述的化合物晶体的制备方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:张结萍,陈莲,李志佳,洪茂椿,
申请(专利权)人:中国科学院福建物质结构研究所,
类型:发明
国别省市:
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