【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，具体而言，涉及一种丁苯吗啉的连续生产系统及连续生产方法。
技术介绍
1、丁苯吗啉(fenpropimorph)，又名芬普福，其分子式为c20h33no，是一种广谱、内吸性吗啉类杀菌剂，同时也是麦角甾醇生物合成抑制剂。它主要用于防治大麦和小麦的白粉病、叶锈病、条锈病、禾谷类黑穗病以及棉花立枯病等，其对谷物白粉病的控制效果尤为显著，同时也对锈病具有良好的防治作用。丁苯吗啉最早由dr r.maag等公司在1983年开发并上市，后被巴斯夫公司收购，成为其产品线中的一员。
2、传统的丁苯吗啉合成路线源自化合物专利de2752135a1，其工艺流程为：以叔丁基苯为起始原料，通过傅-克酰基化反应生成4-叔丁基苯丙酮；4-叔丁基苯丙酮与vilsmeier试剂(主要由三氯氧磷、二甲基甲酰胺和氢氧化钠构成)反应，得到4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛；4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛经催化加氢脱氯，得到铃兰醛；最后，铃兰醛与2,6-二甲基吗啉在催化剂的催化下进行缩合和催化加氢反应，生成丁苯吗啉。
3、上述传统的合成方法虽然成熟，但在实际生产中存在一系列的局限性，如4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛经催化加氢脱氯反应生成铃兰醛的反应中，容易发生过渡还原而导致较多杂质醇的生成，从而导致铃兰醛收率较低，进而使得最终产品丁苯吗啉收率较低；同时在批次间歇工艺中，尤其是氢化反应等危险反应的操作繁琐、反应条件不易控制，存在极大的安全隐患；并且间歇式釜式反应的催化剂利用率低，回收复杂，增加了成本和安全控制难度；随着
4、综上所述，研究并开发出一种丁苯吗啉的连续生产系统及连续生产方法对提高丁苯吗啉的收率以及提高其生产效率、降低安全风险和生产成本具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种丁苯吗啉的连续生产方法及连续生产系统，以解决现有技术中生产丁苯吗啉存在的工艺流程复杂、生产安全性差、生产效率低、产品收率低且收率和纯度不稳定以及成本较高的问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种丁苯吗啉的连续生产系统，该系统包括连续混合装置、连续反应装置、连续气液分离装置和连续精馏装置。其中，连续混合装置用于将第一混合液与第二混合液混合，得到原料液；连续混合装置设置有原料液出口；第一混合液包括4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛与溶剂中的一部分；第二混合液包括2,6-二甲基吗啉、缚酸剂与溶剂中的另一部分；连续反应装置用于使4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛与2,6-二甲基吗啉在催化剂的催化及缚酸剂、氢气和溶剂的存在下发生连续反应，得到含丁苯吗啉的产物体系；连续反应装置设置有原料液入口、氢气入口和产物体系出口；原料液入口与原料液出口连通；连续反应装置内部设置有催化剂床层，催化剂装填于催化剂床层中；连续气液分离装置设置有产物体系入口和液相产物出口；产物体系入口与产物体系出口连通；连续精馏装置设置有液相产物入口和丁苯吗啉出口；液相产物入口与液相产物出口连通。
3、进一步地，连续气液分离装置还设置有回收氢气出口；回收氢气出口与氢气入口连通。
4、进一步地，连续混合装置为连续微通道混合器。
5、进一步地，连续反应装置配置有控温部件，优选控温部件内填充有换热介质。
6、进一步地，连续反应装置为连续固定床反应器或连续流化床反应器。
7、进一步地，连续气液分离装置为惯性分离式分离器或过滤分离式分离器。
8、进一步地，连续精馏装置为板式塔或填料塔。
9、进一步地，以占连续反应装置的体积百分含量计，催化剂的装填量为10～90vol％；优选地，催化剂为负载型催化剂，优选负载型催化剂中的活性成分选自钯、铂、铑、镍和铜组成的组中的一种或多种；更优选催化剂选自钯/碳催化剂、钯/氧化铝催化剂和铂/碳催化剂组成的组中的一种或多种。
10、进一步地，丁苯吗啉的连续生产系统还包括第一混料装置和第二混料装置；第一混料装置用于将4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛与溶剂中的一部分混合，得到第一混合液；第一混料装置的出口与连续混合装置的入口连通；第二混料装置用于将2,6-二甲基吗啉、缚酸剂与溶剂中的另一部分混合，得到第二混合液；第二混料装置的出口与连续混合装置的入口连通。
11、进一步地，原料液入口与原料液出口通过原料液输送管路连通，原料液输送管路上设置有连续进料泵。
12、为了实现上述目的，本专利技术另一个方面还提供了一种丁苯吗啉的连续生产方法，采用本申请提供的上述连续生产系统进行，该连续生产方法包括：步骤s1，采用连续混合装置对第一混合液与第二混合液进行连续混合，得到原料液；第一混合液包括4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛与溶剂中的一部分；第二混合液包括2,6-二甲基吗啉、缚酸剂与溶剂中的另一部分；步骤s2，在催化剂的催化及氢气的存在下，将原料液通入连续反应装置中进行连续反应，得到含丁苯吗啉的产物体系；步骤s3，采用连续气液分离装置对产物体系进行连续气液分离，得到液相产物；步骤s4，采用连续精馏装置对液相产物进行连续精馏，得到丁苯吗啉。
13、进一步地，连续反应的反应温度为70～100℃，反应压力为0.1～1.5mpa。
14、进一步地，连续反应装置中，原料液的液时空速为1.34～8.01h-1；优选地，氢气与4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛的进料速率比为(237～600)ml/min:1.0g/min。
15、进一步地，4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛、2,6-二甲基吗啉与缚酸剂的进料速率比为1.0:(0.49～0.98):(0.51～0.71)。
16、进一步地，连续混合装置中，第一混合液与第二混合液的进料速率比为1:(1～10)；优选地，第一混合液与第二混合液的停留时间各自独立地为2～10min。
17、进一步地，步骤s1前，连续生产方法还包括：采用第一混料装置将4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛与溶剂中的一部分混合，得到第一混合液；优选地，采用第二混料装置将2,6-二甲基吗啉、缚酸剂与溶剂中的另一部分混合，得到第二混合液。
18、进一步地，第一混合液中，4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛的质量浓度为16.2～21.2wt％。
19、进一步地，第二混合液中，缚酸剂的质量浓度为7.37～11.6wt％；优选地，缚酸剂为有机碱，更优选缚酸剂选自三乙胺、吡啶、三甲胺、二乙胺和乙二胺组成的组中的一种或多种。
20、进一步地，溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种。
21、进一步地，步骤s3中，连续气液分离完成后还得到回收氢气；优选地，将至少部分回收氢气返回至步骤s2中。
22、应用本专利技术的技术方案本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丁苯吗啉的连续生产系统，其特征在于，所述连续生产系统包括：
2.根据权利要求1所述的丁苯吗啉的连续生产系统，其特征在于，所述连续气液分离装置(300)还设置有回收氢气出口(301)；所述回收氢气出口(301)与所述氢气入口(202)连通；
3.根据权利要求1所述的丁苯吗啉的连续生产系统，其特征在于，所述丁苯吗啉的连续生产系统还包括：
4.一种丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，采用权利要求1至3中任一项所述的连续生产系统进行，所述连续生产方法包括：
5.根据权利要求4所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述连续反应的反应温度为70～100℃，反应压力为0.1～1.5MPa；
6.根据权利要求4所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述连续混合装置(100)中，所述第一混合液与所述第二混合液的进料速率比为1:(1～10)；
7.根据权利要求4至6中任一项所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述步骤S1前，所述连续生产方法还包括：采用第一混料装置(500)将所述4-叔丁基-β-氯-α-甲基
8.根据权利要求7所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述第一混合液中，所述4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛的质量浓度为16.2～21.2wt％。
9.根据权利要求7所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述第二混合液中，所述缚酸剂的质量浓度为7.37～11.6wt％；
10.根据权利要求4所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述连续气液分离完成后还得到回收氢气；优选将至少部分所述回收氢气返回至所述步骤S2中。
...【技术特征摘要】
1.一种丁苯吗啉的连续生产系统，其特征在于，所述连续生产系统包括：
2.根据权利要求1所述的丁苯吗啉的连续生产系统，其特征在于，所述连续气液分离装置(300)还设置有回收氢气出口(301)；所述回收氢气出口(301)与所述氢气入口(202)连通；
3.根据权利要求1所述的丁苯吗啉的连续生产系统，其特征在于，所述丁苯吗啉的连续生产系统还包括：
4.一种丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，采用权利要求1至3中任一项所述的连续生产系统进行，所述连续生产方法包括：
5.根据权利要求4所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述连续反应的反应温度为70～100℃，反应压力为0.1～1.5mpa；
6.根据权利要求4所述的丁苯吗啉的连续生产方法，其特征在于，所述连续混合装置(100)中，所述第一混合液与所...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪亮，陶建，易玲珑，王帆，何超，张贺伟，李大卫，牛寅坤，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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