【技术实现步骤摘要】
本申请涉及电池，具体涉及一种电池黑点检测方法及其在电池自放电异常分析中的应用。
技术介绍
1、锂离子电池凭借其良好的综合性能被广泛应用在多种场合，但是由于异常自放电产生，导致电池组的一致性变差，在充放电过程中出现过度使用的情况，最终导致性能劣化，循环寿命缩短。因此自放电对评估电池性能起到关键作用，锂离子电池的保存、运输、寿命等都与电池自放电有着直接的关联。
2、导致锂离子电池自放电异常的影响因素主要分为物理自放电和化学自放电两大类，其中，引起物理自放电的原因主要为金属杂质及粉尘颗粒导致的电池内部微短路，使电池电压降低明显。在对自放电异常电池进行拆解后，通常观测到电池隔膜有异常黑点。因此可以通过观察和测量隔膜黑点的数量、形貌、大小、元素成分等，进而辅助判断电池物理自放电的大小及其可能的原因。
3、目前，常见的黑点检测方法是使用离子束剖面研磨、离子束截面研磨(crosssection polisher，简称cp)，该方法主要是采用cp等离子光束对黑点截面进行切割后对截面进行检测和分析，切割温度需要在低温环境进行，当设备精度有限，隔膜黑点过小时，可能会使切割位置不准确导致样品制作失败，影响分析结果。
技术实现思路
1、为了解决现有的利用cp等离子光束对黑点截面进行切割时由于黑点过小导致切割位置不准确使得样品制作失败和影响分析结果的问题，本申请提供一种电池黑点检测方法及其在电池自放电异常分析中的应用。
2、根据本申请的第一个方面，提供一种电池黑点检测方法
3、s1.利用金相胶粉和金相固化剂配制得到金相胶液；
4、s2.将电池黑点样品浸没于金相胶液中，令金相胶液凝固以包裹电池黑点样品，得到金相固体，其中，电池黑点样品中的黑点面积≤10-4cm2，例如，电池黑点样品中的黑点面积可以是10-4cm2、10-5cm2、10-7cm2、10-8cm2，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；
5、s3.结合扫描电镜和x射线能谱分析对金相固体中的电池黑点样品的截面进行表征。
6、在本申请提供的电池黑点检测方法中，先将电池黑点样品浸没于金相胶液中，金相胶液凝固后使电池黑点样品包裹于其中即得金相固体，采用切合或者打磨等方式从金相固体中获得电池黑点样品的截面，接着利用扫描电镜(sem)和x射线能谱分析(eds)对该截面进行分析，第一，相较于直接采用离子束剖面研磨、离子束截面研磨(cp)对电池黑点样品进行切割以获得截面后进行分析相比，本申请提供的检测方法采用金相胶液凝固后对电池进行包裹以得到金相固体后再进行切割，这种方式使得切割位置更加准确，尤其适用于黑点面积较小的电池黑点样品(黑点面积≤10-4cm-2)，有利于降低由于黑点面积过小使切割位置不准确而导致样品制作失败进而影响分析结果的风险，第二，采用上述方式获得电池黑点样品的截面后，利用sem对截面的微观形貌进行测试，可以清晰地观察电池黑点样样品的截面上异物渗透的深度和状态，并结合eds对电池黑点样品的截面上的金属元素成分进行测试，从而实现对电池黑点样品进行分析的目的，第三，相较于cp等离子光束切割而言，本申请提供的电池黑点检测方法的制作成本更低，制样效率更快，制样时间比cp等离子光束切割(6小时)快了5小时，检测和测试精度高，可以准确识别到截面黑点的元素深度分布情况，对黑点尺寸的要求低，制样成功率高，且制样不需要准备液氮等低温危险用品，制样过程安全。
7、优选地，在s1中，金相胶粉与金相固化剂的质量比为1：1～2，例如，金相胶粉与金相固化剂的质量比可以是1：1、1：1.2、1：1.4、1：1.6、1：1.8、1：2，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
8、将用于配制金相胶液的金相胶粉、金相固化剂的质量比控制在上述范围之内，一方面，能够减少金相固体的内部气泡的产生，保证金相固体内部的平整性，另一方面，使金相胶液能够更好地与电池黑点样品进行混合，且制得的金相固态能够保持较浅的颜色，便于观察，通过上述两方面的作用，能够提高电池黑点样品的检测结果准确性。
9、若用于配制金相胶液的金相固化剂的含量过多，则会导致金相固体内部气泡较多，内部不平整，若用于配制金相胶粉的含量过多，会导致制得的金相胶液的硬度过大，使得金相胶液与，制得的金相固体颜色较深，不便于观察，且制得的金相胶液的硬度过大，难以与电池黑点样品金相混合。
10、优选地，s1包括如下操作步骤：将金相胶粉、金相固化剂混合后得到混合液，搅拌混合液至混合液呈乳白色，停止搅拌，冷却，得到金相胶液。
11、在利用金相胶粉和金相固化剂配制金相胶液过程中，金相胶粉与金相固化剂混合后需通过搅拌操作使混合液呈乳白色才能成功配制。若金相胶粉与金相固化剂混合后需通过搅拌操作使混合液呈透明状态，则说明搅拌过度，金相胶液配制失败，采用透明状的金相胶液用于制备金相固体，会影响金相固体的制备以及最终电池黑点样品的检测结果。
12、优选地，在s1中，冷却操作的时间为5～15min，例如，冷却操作的时间可以是5min、7min、9min、11min、13min、15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、将金相胶粉和金相固化剂混合并搅拌至混合液呈乳白色后的冷却时间控制在上述范围之内，能够使制得的金相胶液与电池黑点样品更好地混合。
14、若将金相胶粉和金相固化剂混合并搅拌至混合液呈乳白色后的冷却时间过长，则金相胶液会逐渐凝固成固体，进而导致金相胶液难以与电池黑点样品金相混合。
15、优选地，s2包括如下操作：将电池黑点样品浸没于金相胶液中，冷却25～35min，得到金相固体，例如，冷却时间可以是25min、27min、29min、31min、33min、35min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16、将电池黑点样品浸没于金相胶液后，将冷却时间控制在上述范围之内，可以制得硬度适中的金相固体，有利于后续切割打磨进而更好地对电池黑点样品的截面进行检测和分析。
17、若将电池黑点样品浸没于金相胶液后的冷却时间过短，则会导致金相固体的硬度过低，影响后续切割打磨，可能会导致电池黑点样品的截面获取失败，进而影响最终的检测和分析结果。
18、优选地，在s3中，电池黑点样品的截面通过以下步骤制备得到：利用砂纸沿垂直于电池黑点样品的方向对金相固体进行打磨，得到电池黑点样品的截面。
19、优选地，在s3中，砂纸的目数≥3000目，例如，砂纸的目数可以是3000目、3500目、4000目、4500目、5000目，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20、优选地，在s3中，打磨操作的转速为550～650rpm/min，例如，打磨操作的转速可以为550rpm/min、570rpm/min、590rpm/min、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电池黑点检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述电池黑点检测方法，其特征在于：在所述S1中，所述金相胶粉与所述金相固化剂的质量比为1：1～2。
3.如权利要求1所述电池黑点检测方法，其特征在于，所述S1包括如下操作步骤：将所述金相胶粉、所述金相固化剂混合后得到混合液，搅拌所述混合液至所述混合液呈乳白色，停止搅拌，冷却，得到所述金相胶液。
4.如权利要求3所述电池黑点检测方法，其特征在于：在所述S1中，所述冷却操作的时间为5～15min。
5.如权利要求1所述电池黑点检测方法，其特征在于，所述S2包括如下操作：将所述电池黑点样品浸没于所述金相胶液中，冷却25～35min，得到所述金相固体。
6.如权利要求1所述电池黑点检测方法，其特征在于，在所述S3中，所述电池黑点样品的截面通过以下步骤制备得到：利用砂纸沿垂直于所述电池黑点样品的方向对所述金相固体进行打磨，得到所述电池黑点样品的截面。
7.如权利要求6所述电池黑点检测方法，其特征在于：在所述S3中，所述砂纸的目数≥3000目。
...【技术特征摘要】
1.一种电池黑点检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述电池黑点检测方法，其特征在于：在所述s1中，所述金相胶粉与所述金相固化剂的质量比为1：1～2。
3.如权利要求1所述电池黑点检测方法，其特征在于，所述s1包括如下操作步骤：将所述金相胶粉、所述金相固化剂混合后得到混合液，搅拌所述混合液至所述混合液呈乳白色，停止搅拌，冷却，得到所述金相胶液。
4.如权利要求3所述电池黑点检测方法，其特征在于：在所述s1中，所述冷却操作的时间为5～15min。
5.如权利要求1所述电池黑点检测方法，其特征在于，所述s2包括如下操作：将所述电池黑点样品浸没于所述金相胶液中，冷却25～35min，得到所述金相...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄海星，章勇，时亚广，王鹏，
申请(专利权)人：惠州亿纬锂能股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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