【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药生产，尤其涉及一种草甘膦原药的生产系统。
技术介绍
1、草甘膦(glyphosate)，化学名称为n-(膦酸甲基)甘氨酸，分子式为c3h8no5p，是一种高效的广谱灭生性除草剂，对40多科的植物有防除作用，包括单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等植物。草甘膦以其内吸传导性强而著称，对多年生深根杂草的地下组织破坏力很强，能达到一般农业机械无法达到的深度。草甘膦的除草原理主要是通过抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，干扰植物蛋白质的合成，从而导致植物死亡。草甘膦的应用场景非常广泛，一方面用于常规作物除草，如果园、茶桑、橡胶园、甘蔗园的行间除草，免耕作物如稻田、小麦田除草，同时还用于森林和防火隔离带、铁路机场、公路的除草、草原改良等；另一方面，随着转基因技术的发展，草甘膦也被广泛应用于耐草甘膦的转基因作物，如大豆、棉花、玉米和油菜等的除草。
2、现有技术中，草甘膦的合成工艺主要包括甘氨酸法和ida(亚氨基二乙酸)法。甘氨酸法相较于ida法，甘氨酸法制备草甘膦的原料使用量少，合成过程简单，其生产成本相对较低。ida法生产草甘膦的原料主要是二乙醇胺，二乙醇胺大部分依赖进口，增加了生产成本的不确定性。此外，ida法的生产条件较为苛刻，对生产设备和操作条件要求较高。但甘氨酸法在过程中会产生大量的废水，这些废水中含有高浓度的污染物，如盐类、有机物等，处理难度大，容易对环境造成污染。同时，甘氨酸法相较于ida法，其生产效率相对较低
技术实现思路
1、为了
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种草甘膦原药的生产系统，包括以下步骤：
4、s1、三氯化磷工艺：将氯气和液体黄磷通入氯化釜中，黄磷和氯气发生放热反应生成三氯化磷，控制反应温度，得到气相三氯化磷，将气相三氯化磷通入洗磷塔除磷，得到液相磷和除磷后的气相三氯化磷，其中含有的少量游离磷转换为液相磷，液相磷集于洗磷塔底部，通过回流管压回氯化釜中复用，除磷后的气相三氯化磷通入冷凝器中冷凝，一部分回流至氯化釜，一部分进入成品罐，得到液相三氯化磷；
5、s2、亚磷酸二甲酯工艺：在高真空下，将甲醇和液相三氯化磷通入酯化釜中进行酯化反应，得到酯化反应物料和酯化尾气，酯化反应物料进入脱酸工序脱酸，得到粗产物和脱酸尾气，粗产物经精馏、冷凝后，得到亚磷酸二甲酯，酯化尾气和脱酸尾气进入尾气回收工序，先喷淋水进行盐酸回收，得到盐酸存储至储罐，再用10％氢氧化钠碱液进行碱洗，得到氯化钠溶液，最后用98％硫酸干燥，得到81％硫酸，干燥后的尾气压缩液化后回收至氯甲烷贮槽；
6、s3、草甘膦工艺：将多聚甲醛加入合成釜中，再加甲醇和三乙胺，升温，依次加入甘氨酸、亚磷酸二甲酯和复合催化剂，搅拌反应，得到合成液，将合成液通入水解釜中用31％盐酸脱醇，再通入结晶釜降温，静置后过滤，干燥得固体草甘膦，同时将水解、结晶所得母液进行回收处理。
7、进一步地，步骤s1中反应的温度为80-82℃，反应的时间为1-3h，步骤s3中反应的温度为40-50℃，反应的时间为3-4h。
8、进一步地，步骤s1中通入氯气的流量为100-200ml/min。
9、进一步地，步骤s2中真空度＜1mmhg，酯化反应的时间为2-4h。
10、进一步地，步骤s2中甲醇和液相三氯化磷的投料质量比为1：(4-5)。
11、进一步地，步骤s3中多聚甲醛、甲醇、三乙胺、甘氨酸、亚磷酸二甲酯和复合催化剂的投料质量比为(28-30)：(32-35)：(101-103)：(70-75)：(120-122)：(10-20)。
12、进一步地，步骤s3中复合催化剂包括以下步骤制得：
13、a1、将精对苯二甲酸和1,4-丁二醇加入酯化釜中，加入钛酸四丁酯，控制反应温度为200-240℃，压力为0.2-0.5mpa，反应过程中，不断除去生成的水，反应结束后，将酯化产物转入缩聚反应器中，在250-280℃和真空度＜1mmhg下，进行缩聚反应，持续除水，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯；
14、a2、将衣康酸和聚对苯二甲酸丁二醇酯加入装有溶剂二甲基甲酰胺的反应釜中，加入钛酸酯类催化剂，控制反应温度为135-145℃，保温并搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，将产物倒入无水乙醇中沉淀，用无水乙醇洗涤若干次后，得到共聚物；
15、a3、将共聚物加入二甲基甲酰胺中，加热至90-95℃并搅拌至共聚物完全溶胀，加入三丁基硼和乙二醇二缩水甘油醚，以200rpm的搅拌速度继续搅拌反应1-2h，冷却至室温，将产物倒入无水乙醇中沉淀，用无水乙醇洗涤若干次后，在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到复合催化剂。
16、进一步地，步骤a1中精对苯二甲酸、1,4-丁二醇和钛酸四丁酯的投料质量比为(16-17)：(10-11)：(0.08-0.12)。
17、进一步地，步骤a2中衣康酸、聚对苯二甲酸丁二醇酯、二甲基甲酰胺和钛酸酯类催化剂的投料质量比为(1-1.1)：(12.6-13)：25：(0.1-0.2)。
18、进一步地，步骤a2中钛酸酯类催化剂包括钛酸酯偶联剂hy109、钛酸酯偶联剂105、钛酸酯偶联剂311和钛酸酯偶联剂ndz-201的一种或多种。
19、进一步地，步骤a3中共聚物、二甲基甲酰胺、三丁基硼和乙二醇二缩水甘油醚的投料质量比为(10-12)：20：(2-4)：(0.05-0.08)。
20、本专利技术的有益效果：
21、1、本专利技术技术方案中，聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)由精对苯二甲酸和1,4-丁二醇通过酯化反应和缩聚反应合成，形成高分子量的线性聚合物。而衣康酸(ita)的引入打破了pbt分子链的单一性，形成了pbt-ita共聚物。共聚物的分子链中既包含pbt的链段，又包含ita的链段，增加了分子链的复杂性和多样性，增强了催化剂的吸附和活化能力。pbt-ita共聚物提供了大量的活性位点，这些位点能够吸附并活化反应物分子，降低反应的活化能，从而加速反应速率。通过三丁基硼和乙二醇二缩水甘油醚的交联反应，共聚物分子链之间形成了稳定的交联结构。交联结构中的活性位点分布更加均匀，有利于反应物分子在催化剂表面的扩散和吸附，提高了催化效率。
22、2、本专利技术技术方案中，交联结构使得活性位点分布更加均匀，有利于反应物分子在催化剂表面的充分接触和反应，提高了催化效率。交联结构提高了催化剂的机械强度和稳定性，使其在使用过程中不易破碎或变形，有助于催化剂的回收和再利用，降低了生产成本。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，包括三氯化磷工艺、亚磷酸二甲酯工艺和草甘膦工艺，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤S1中反应的温度为80-82℃，反应的时间为1-3h，步骤S3中反应的温度为40-50℃，反应的时间为3-4h。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤S1中通入氯气的流量为100-200mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤S2中真空度＜1mmHg，酯化反应的时间为2-4h；步骤S2中甲醇和液相三氯化磷的投料质量比为1：(4-5)。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤S3中多聚甲醛、甲醇、三乙胺、甘氨酸、亚磷酸二甲酯和复合催化剂的投料质量比为(28-30)：(32-35)：(101-103)：(70-75)：(120-122)：(10-20)。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤S3中复合催化剂包括以下步骤制得：
7.根据权利要求6所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤A1中精对苯二甲酸、1,4-丁二醇和钛酸四丁酯的投料质量比为(16-17)：(10-11)：(0.08-0.12)。
8.根据权利要求6所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤A2中衣康酸、聚对苯二甲酸丁二醇酯、二甲基甲酰胺和钛酸酯类催化剂的投料质量比为(1-1.1)：(12.6-13)：25：(0.1-0.2)。
9.根据权利要求6所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤A2中钛酸酯类催化剂包括钛酸酯偶联剂HY109、钛酸酯偶联剂105、钛酸酯偶联剂311和钛酸酯偶联剂NDZ-201的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤A3中共聚物、二甲基甲酰胺、三丁基硼和乙二醇二缩水甘油醚的投料质量比为(10-12)：20：(2-4)：(0.05-0.08)。
...【技术特征摘要】
1.一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，包括三氯化磷工艺、亚磷酸二甲酯工艺和草甘膦工艺，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤s1中反应的温度为80-82℃，反应的时间为1-3h，步骤s3中反应的温度为40-50℃，反应的时间为3-4h。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤s1中通入氯气的流量为100-200ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤s2中真空度＜1mmhg，酯化反应的时间为2-4h；步骤s2中甲醇和液相三氯化磷的投料质量比为1：(4-5)。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的生产系统，其特征在于，步骤s3中多聚甲醛、甲醇、三乙胺、甘氨酸、亚磷酸二甲酯和复合催化剂的投料质量比为(28-30)：(32-35)：(101-103)：(70-75)：(120-122)：(10-20)。
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱伟旭，江美玲，左洋洋，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。