【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甘氨酸合成，具体涉及一种甘氨酸-14c的制备方法。
技术介绍
1、本专利技术对于
技术介绍
的描述属于与本专利技术相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本专利技术的
技术实现思路
，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本专利技术在首次提出申请的申请日的现有技术。
2、甘氨酸(glycine，缩写gly)，又名氨基乙酸，是一种非必需氨基酸，其化学式为c2h5no2。甘氨酸是内源性抗氧化剂还原型谷胱甘肽的组成氨基酸，机体发生严重应激时常外源补充，有时也称为半必需氨基酸。甘氨酸是一种最简单的氨基酸，固态的甘氨酸为白色至灰白色结晶性粉末，无臭，无毒。在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。用于制药工业、生化试验及有机合成，是氨基酸系列中结构最为简单，人体非必需的一种氨基酸，在分子中同时具有酸性和碱性官能团，在水中可电离，具有很强的亲水性，但属于非极性氨基酸，溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂，而且具有较高的沸点和熔点，通过水溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态。
3、甘氨酸具有广泛的用途：
4、a.食品中：1、用作生化试剂，也可用于医药、饲料和食品添加剂，氮肥工业用作无毒脱碳剂；2、用作营养增补剂，主要用于调味等方面；3、对枯草杆菌及大肠杆菌的繁殖有一定抑制作用，故可用作鱼糜制品、花生酱等的防腐剂，添加量1％～2％；4、有抗氧化作用(利用其金属螯合作用)，添加于奶油、干酪、人造奶油可延长保存期3～4倍；5、为使焙烤食品中的猪油稳定，可添加葡萄糖2.5％和甘氨酸0.5％；6、速煮面用的
5、b.医药中:1、用作医学微生物和生物化学氨基酸代谢研究的用药；2、用作金霉素缓冲剂\抗帕金森氏病药物l-多巴\维生素b6\以及苏氨酸等氨基酸的合成原料；3、治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩；4、治疗胃酯过多症，慢性肠炎(常于抗酸剂合用)；5、与阿司匹林合用，可减少其对胃的刺激；6、治疗儿童高脯氨酸血症；7、作为生成非必需氨基酸的氮源，加入混合氨基酸注射液中。
6、c.农业中：1、主要作为家禽、畜禽特别是宠物等食用的饲料增加氨基酸的添加剂与引诱剂。用作水解蛋白添加剂，作为水解蛋白的增效剂；2、在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐，也可合成杀菌剂异菌脲和除草剂固体草甘膦。
7、d.工业中：1、用作电镀液添加剂；2、用于制药工业、生化试验及有机合成；3、用作头孢菌素的原料，甲砜霉素中间体，合成咪唑乙酸中间体等等；4、用作化妆品原料。
8、e.试剂中：1、用于多肽合成，用作氨基酸保护单体；2、用于组织培养基的制备，铜、金和银的检验；3、因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子，故有很强的缓冲性，常用作配制缓冲液；4、用作络合滴定指示剂，溶剂。
9、现有的合成甘氨酸的方法主要有：
10、1.施特雷克(strecker)法
11、以甲醛、氰化氢、氨为原料，先合成氨基乙腈，然后再分解生成甘氨酸。
12、以甲烷与氨合成粗制的氰化氢，然后使甲醛液连续吸收氰化氢，再将反应液和氨于120℃下反应2min生成氨基乙腈，最后加入碱液水解，得到总收率为87％的甘氨酸。缺点是采用氰化钠或氢氰酸这些具有高毒性化合物为原料，给安全生产和管理带来极大困难，因此难以推广应用。
13、2.bucherer法
14、将三聚甲醛加入碳酸铵和氰化钠的水溶液中，室温下搅拌溶解后于80-85℃下反应3h。得到乙内酰脲水溶液。然后直接加入30％naoh水溶液，于170℃下水解3h。最后以阳离子交换树脂处理，得到收率为83.2％的甘氨酸。缺点是工艺技术要求较高，反应副产物氯化钠等无机盐与产物难分离，产品不易精制，母液难回收再利用，生产成本较高。
15、3.一氯乙酸氨化法
16、将氨水与碳酸氢铵混合加热至55℃，加入一氯乙酸水解溶液反应2h。然后升温至80℃脱除剩余的氨，用活性炭脱色。过滤后，滤液加95％的乙醇使甘氨酸结晶析出。分离后用乙醇洗涤。烘干后得粗品。粗品用热水溶解，再加乙醇重结晶，即得成品，收率约42％。缺点是工艺技术要求较高，副产物处理复杂，收率低。
17、4.相转移催化法
18、将氨水2kg加入1l甲醇，然后加入0.3kg六次亚甲基四胺，待溶液澄清后，加入溶有10kg氯乙酸的2l甲醇，体系温度明显上升，到58℃时，伴有大量结晶析出。待温度下降至室温，上层液体澄清时，过滤得结晶，滤液放置2天，又可析出部分结晶。将上述粗品加入2-3倍量的去离子水，加热至70-75℃，溶解后加入2倍体积的甲醇，冷却析出结晶，70℃下干燥2h得精品，产品收率68.6％，纯度99.6％。缺点是工艺技术要求较高。
19、5.生物方法
20、20世纪80年代后期，日本三菱公司把过筛选的好氧土壤杆菌属、短杆菌属、棒状杆菌属等微生物菌属加入到含有碳源、氮源及无机营养液的介质中进行培植，然后将该类菌种在25～45℃，ph在4～9的情况下，使乙醇胺转化为甘氨酸，用浓缩中和离子交换处理得到甘氨酸。
21、进入20世纪90年代以后，国外合成甘氨酸的技术有了新的进展。日本nitto化学工业公司将培养的假细胞菌属、酪蛋白菌属、产碱杆菌属等菌属以0.5％(质量分数，干重)加入到含甘氨酸胺基质中，在30℃，ph7.9～8.1情况下反应45h，几乎所有的甘氨酸胺水解生成甘氨酸，转化率达99％。缺点是工艺技术要求较高。
技术实现思路
1、本专利技术实施例的目的是提供一种14c标记的氰化钾为原料经2-(苄基氨基)乙腈然后水解脱苄制备得14c标记的甘氨酸甘氨酸-14c，操作简单，副产物少，易纯化，时间周期短。利用同位素原子14c来标记的甘氨酸甘氨酸-14c化合物，可以用于追踪其在体内的代谢途径以及在生物体内的循环，养分的转化等，从而追踪甘氨酸的运行和变化规律，为生物学和医学的研究起着非常重要的作用。
2、本专利技术实施例的目的是通过如下技术方案实现的：
3、一种甘氨酸-14c的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4、步骤1：采用苄胺盐酸盐作为原料合与带标记的氰化钾反应后氢氧化钠水解合成2-苄胺乙酸-1-14c；
5、步骤2：2-苄胺乙酸-1-14c与钯碳氢化反应得到所需的带标记的甘氨酸；
6、
7、进一步的，具体包括如下步骤：
8、10ml两口烧瓶中，加入苄胺盐酸盐(186.7mg，1.3eq),质量分数37％的甲醛溶液(105.3mg，1.3eq)，k14cn(67mg,1eq)，去离子水(1ml)，氮气置换，室温搅拌3小时，氰根检测显示呈淡粉色，加入naoh(268mg，6.7mmol)，升至60℃加热搅拌1小时，l本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种甘氨酸-14C的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的甘氨酸-14C的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的甘氨酸-14C的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
4.根据权利要求1所述的甘氨酸-14C的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸-14c的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的甘氨酸-14c的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
3....
【专利技术属性】
技术研发人员：阮善龙，伍君，陈晓晖，李刚，
申请(专利权)人：长沙贝塔医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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