【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及航天动力化学推进剂催化分解，具体地是一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统及应用，利用该催化剂制备系统能够快速稳定实现高负载量金属催化剂的批量均匀制备，控制活性金属负载均一化，实现高负载量催化剂公斤级批量放大制备，保障催化剂批产一致性。
技术介绍
1、在传统化工行业中所用的催化剂活性金属组分含量较低，制备方法主要浸渍法、沉积沉淀法、溶胶凝胶法等，所涉及的载体主要为常规活性炭、氧化钛、氧化锌、氧化铝等，其主要用途为电化学析氢、合成氨、费托合成反应、加氢反应等化工领域。
2、现有技术中所用的制备装置均未涉及到批量放大制备方法，尤其是对于高负载量的催化剂批量制备生产相关装置未见报道。比如与传统的化工催化剂相比，航天动力
使用的液体肼推进剂分解钌基催化剂要求含量高、活性均匀上量、产品批产质量一致性高，由于钌活性金属前体溶液的物理特性导致其钌金属纳米粒子难以实现活性组分高度均匀分散负载，采用传统的制备装置无法控制高含量钌金属的均匀负载。因此，亟需寻找一种高负载量催化剂批量均匀放大制备系统及工艺，可以用于高含量钌基航天催化剂的批量稳定制备，满足航天型号工程应用。
技术实现思路
1、基于现有装置和技术无法稳定实现高负载型催化剂均匀放大制备的问题，本专利技术的目的是提供一种高负载量金属活性组分纳米级均匀分散的航天催化剂批量均匀放大制备系统及应用，以达到高负载量活性金属均匀分散、批量制备批次具有良好一致性的目的。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术
3、一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，所述的高负载量催化剂批量放大均匀制备系统包括浸渍及烘干装置和管式炉；所述的浸渍及烘干装置包括浸渍反应单元、倾斜控制单元、旋转控制单元和可视微波加热单元，用于完成催化剂制备的浸渍及干燥过程，管式炉用于完成催化剂制备的焙烧级还原活化过程；
4、所述的倾斜控制单元、旋转控制单元分别能够驱使浸渍反应单元进行倾斜运动和旋转运动，使得催化剂的活性组分均匀、充分地负载到载体上；可视微波加热单元通过微波及惰性气体的共同作用来干燥浸渍反应单元中的催化剂物料。
5、进一步地，所述的浸渍反应单元包括浸渍器9、过滤筛板14，浸渍器9用于为前体溶液浸渍载体提供所需环境，浸渍器9的顶端设置进气口7，与进气管道连接，浸渍器9的底端设置出气口，与出气管道连接；过滤筛板14设置于浸渍器9内的底部，用于在浸渍及干燥过程中拦截载体，避免堵塞进气口7和出气口；浸渍器9与倾斜架台24连接，不仅能够随倾斜架台24倾斜，还能在倾斜架台24内旋转；
6、进一步地，所述的浸渍器9的顶端与底端分别通过定位环8、定位轴17及固定在倾斜架台24上下两端的固定板实现定位，保证在旋转的过程中始终与倾斜架台24的位置固定。
7、进一步地，所述的倾斜控制单元包括倾斜电机11和倾斜驱动组件12，倾斜驱动组件12包括涡轮16、蜗杆，倾斜电机11固定在倾斜支架28上，倾斜支架28固定在底座架台26上，倾斜电机11的输出轴与蜗杆固定，涡轮16通过固定块实现与倾斜架台24的固定，倾斜电机11转动带动蜗杆转动，进而带动涡轮16转动，涡轮16转动带动倾斜架台24转动，进而带动浸渍器9转动。
8、进一步地，所述的旋转控制单元包括夹持器15、旋转驱动组件27、旋转电机18，旋转驱动组件27包括涡轮16、蜗杆；旋转电机18与倾斜架台24底端的集成底座22固定，旋转电机18的输出轴与蜗杆固定，涡轮16通过夹持器15夹持住浸渍器9底端；旋转电机18转动带动蜗杆转动，进而带动涡轮16转动，涡轮16转动带动夹持器15转动，进而带动浸渍器9转动。
9、进一步地，四氟二通球阀19设置于出气管上。
10、进一步地，所述的可视微波加热单元包括依次连接的气瓶1、过滤器2、二通球阀3、流量控制器4、单向阀6、以及流量控制仪5、微波加热器10、热偶套管13；流量控制仪5用于控制流量控制器4进行气体流量检测；微波加热器10包裹设置于浸渍器9外部，用于对浸渍器9进行加热，热偶套管13用于检测浸渍器9内部的温度。
11、进一步地，所述的气瓶1中气体为惰性气体或空气；
12、进一步地，所述的热偶套管13是在热电偶基础上设置套管，用于避免物料对其损坏。
13、进一步地，进气口7、出气口处设置反应器密封件20；
14、进一步地，浸渍器9的顶端与底端分别设置转动轴承21、载荷轴承组23，以保证旋转过程的流畅性。
15、进一步地，微波加热器10通过功率控制温度，控制温度范围为(60～150)℃，气体流速为(1.0-5.0)l/min。
16、进一步地，所述的浸渍器9上设置视窗25，用于实时观察催化剂物料情况。
17、一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统的使用方法，其特征在于，过程如下：
18、将载体与前体溶液加入浸渍器9中，利用倾斜控制单元首先将浸渍器9摇摆由垂直90°摇摆至水平位置，再启动旋转控制单元，使浸渍器9带动催化剂物料进行旋转，实现前体溶液与载体充分均匀混合，确保活性组分均匀分散于载体上；控制上述操作中的旋转速率、旋转时间，一段时间后停止旋转，将浸渍器9摇摆至垂直状态静置，然后再重复上述操作，重复操作1～3遍；将浸渍器9由垂直状态摇摆调整至水平状态；
19、启动旋转控制单元，控制旋转速率，然后启动气体流量控制器4和流量控制仪5将流动气体均匀通过浸渍器9，与微波加热器10共同完成均匀烘干催化剂物料，使前体溶液中的溶剂均匀蒸发，保持活性组分始终处于均匀分散状态；
20、将烘干好的催化剂进行转移至焙烧管中，利用马弗炉或管式炉进行常规热处理，获得成品催化剂。
21、与现有技术相比，本专利技术装置具有如下有益效果：
22、1、本专利技术利用自动摇摆旋转控制与微波快速烘干及气体控制相结合操作方式，采用动态均匀控制操作工艺，可连续批量均匀放大制备高负载催化剂，实现了高含量活性金属的上量均一、分散均匀，避免了传统静态制备装置活性金属载体上分散不均、容易团聚等问题。
23、2、本专利技术装置采用微波加热与气体流动双控方式进行物料加热，既可以保证物料加热均匀，还缩短了加热时间，大大提高了制备效率。
24、2、本专利技术装置可以批量制备高负载量催化剂，避免了传统单管反应器制备量小、重复性差等问题。能够快速稳定批量制备公斤级高含量钌基催化剂，保障高负载量催化剂的质量批次性一致。
25、3、本专利技术装置可适用于不同金属前驱体及不同载体材料，用于制备不同类型高负载量催化剂，具有优异的普适性。
26、4、本专利技术装置制备成本低且操作简单，不需要贵重精密的空座仪器和复杂的操作步骤，自动化程度较高，减少了人工操作的人为操作失误，可重复性高，可适用于工程化批量生产。
27、为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的高负载量催化剂批量放大均匀制备系统包括浸渍及烘干装置和管式炉；所述的浸渍及烘干装置包括浸渍反应单元、倾斜控制单元、旋转控制单元和可视微波加热单元，用于完成催化剂制备的浸渍及干燥过程，管式炉用于完成催化剂制备的焙烧级还原活化过程；
2.根据权利要求1所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的浸渍反应单元包括浸渍器(9)、过滤筛板(14)，浸渍器(9)用于为前体溶液浸渍载体提供所需环境，浸渍器(9)的顶端设置进气口(7)，与进气管道连接，浸渍器(9)的底端设置出气口，与出气管道连接；过滤筛板(14)设置于浸渍器(9)内的底部，用于在浸渍及干燥过程中拦截载体，避免堵塞进气口(7)和出气口；浸渍器(9)与倾斜架台(24)连接，不仅能够随倾斜架台(24)倾斜，还能在倾斜架台(24)内旋转。
3.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的浸渍器(9)的顶端与底端分别通过定位环(8)、定位轴(17)及固定在倾斜架台(24)上下两端的固定板实现定位，保证
4.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的倾斜控制单元包括倾斜电机(11)和倾斜驱动组件(12)，倾斜驱动组件(12)包括涡轮(16)、蜗杆，倾斜电机(11)固定在倾斜支架(28)上，倾斜支架(28)固定在底座架台(26)上，倾斜电机(11)的输出轴与蜗杆固定，涡轮(16)通过固定块实现与倾斜架台(24)的固定，倾斜电机(11)转动带动蜗杆转动，进而带动涡轮(16)转动，涡轮(16)转动带动倾斜架台(24)转动，进而带动浸渍器(9)转动。
5.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的旋转控制单元包括夹持器(15)、旋转驱动组件(27)、旋转电机(18)，旋转驱动组件(27)包括涡轮(16)、蜗杆；旋转电机(18)与倾斜架台(24)底端的集成底座(22)固定，旋转电机(18)的输出轴与蜗杆固定，涡轮(16)通过夹持器(15)夹持住浸渍器(9)底端；旋转电机(18)转动带动蜗杆转动，进而带动涡轮(16)转动，涡轮(16)转动带动夹持器(15)转动，进而带动浸渍器(9)转动。
6.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，四氟二通球阀(19)设置于出气管上。
7.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的可视微波加热单元包括依次连接的气瓶(1)、过滤器(2)、二通球阀(3)、流量控制器(4)、单向阀(6)、以及流量控制仪(5)、微波加热器(10)、热偶套管(13)；流量控制仪(5)用于控制流量控制器(4)进行气体流量检测；微波加热器(10)包裹设置于浸渍器(9)外部，用于对浸渍器(9)进行加热，热偶套管(13)用于检测浸渍器(9)内部的温度。
8.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的气瓶(1)中气体为惰性气体或空气；进气口(7)、出气口处设置反应器密封件(20)；所述的浸渍器(9)上设置视窗(25)，用于实时观察催化剂物料情况；浸渍器(9)的顶端与底端分别设置转动轴承(21)、载荷轴承组(23)，以保证旋转过程的流畅性。
9.根据权利要求7所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的热偶套管(13)是在热电偶基础上设置套管，用于避免物料对其损坏；微波加热器(10)通过功率控制温度，控制温度范围为(60～150)℃，气体流速为(1.0-5.0)L/min。
10.权利要求2-9任一所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统的使用方法，其特征在于，过程如下：
...【技术特征摘要】
1.一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的高负载量催化剂批量放大均匀制备系统包括浸渍及烘干装置和管式炉；所述的浸渍及烘干装置包括浸渍反应单元、倾斜控制单元、旋转控制单元和可视微波加热单元，用于完成催化剂制备的浸渍及干燥过程，管式炉用于完成催化剂制备的焙烧级还原活化过程；
2.根据权利要求1所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的浸渍反应单元包括浸渍器(9)、过滤筛板(14)，浸渍器(9)用于为前体溶液浸渍载体提供所需环境，浸渍器(9)的顶端设置进气口(7)，与进气管道连接，浸渍器(9)的底端设置出气口，与出气管道连接；过滤筛板(14)设置于浸渍器(9)内的底部，用于在浸渍及干燥过程中拦截载体，避免堵塞进气口(7)和出气口；浸渍器(9)与倾斜架台(24)连接，不仅能够随倾斜架台(24)倾斜，还能在倾斜架台(24)内旋转。
3.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的浸渍器(9)的顶端与底端分别通过定位环(8)、定位轴(17)及固定在倾斜架台(24)上下两端的固定板实现定位，保证在旋转的过程中始终与倾斜架台(24)的位置固定。
4.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的倾斜控制单元包括倾斜电机(11)和倾斜驱动组件(12)，倾斜驱动组件(12)包括涡轮(16)、蜗杆，倾斜电机(11)固定在倾斜支架(28)上，倾斜支架(28)固定在底座架台(26)上，倾斜电机(11)的输出轴与蜗杆固定，涡轮(16)通过固定块实现与倾斜架台(24)的固定，倾斜电机(11)转动带动蜗杆转动，进而带动涡轮(16)转动，涡轮(16)转动带动倾斜架台(24)转动，进而带动浸渍器(9)转动。
5.根据权利要求2所述的一种高负载量催化剂批量放大均匀制备系统，其特征在于，所述的旋转控制单元包括夹持器(1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张万生，王晓东，尹颖华，邓显洲，杨天卓，丛伟民，吴合进，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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