【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属表面涂层，特别涉及一种钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法。
技术介绍
1、钛合金因具有密度低、比强度高、耐蚀性能优异等优良特性，而广泛应用于船舶海洋、航空航天、流程工业装备等领域。但钛合金硬度较低、耐摩擦磨损性能较差，导致磨损、黏连咬合等问题。如船用钛合金阀门阀杆与阀瓣间接触产生的磨损等，这些磨损问题极大地影响了船舶零部件的可靠运行。此外，钛合金表面天然氧化层的形成，导致钛合金具有较高的电位，在海洋环境下，尤其是异种金属关联部件间装配接触时，因存在较大电位差，导致电偶腐蚀，使磨损进一步加剧，是困扰舰船长期安全运行的突出问题。
2、针对钛合金存在的磨损及与异种金属部件接触产生的电偶腐蚀问题，现有技术主要通过对金属表面进行硬化及绝缘处理降低电位差来改善。技术途径主要包括微弧氧化、阳极氧化、等离子喷涂、离子渗氮、物理气相沉积等。这些表面处理技术虽然可以提高钛合金表面硬度，一定程度上改善耐磨性能，但传统渗氮工艺温度较高，导致工件产生变形及粗糙度的增大，后续加工导致处理效率低下，无法与镀膜工艺高效衔接，对钛合金硬度提升也有限。此外渗氮层耐蚀性能较差，无法满足海洋环境下的服役需求。微弧氧化、阳极氧化涂层孔隙率高、硬度较低。物理气相沉积硬质涂层可实现硬度的大幅提升，但钛合金软基材与高硬涂层间的硬度匹配较差，大载荷下硬质层极易破坏和脱落。
3、申请号为cn2021105831529的专利技术专利申请中提出一种钛合金零件的表面渗氮处理方法，通过预热处理的钛合金零件原材料进行粗加工得到待渗氮表面，
4、申请号为cn2019109426430的专利技术专利申请中提出一种利用热丝增强辉光放电低温等离子体法在tc4钛合金表面渗氮的方法，该方法可实现500℃左右下钛合金表面的渗氮，形成均匀含氮钛合金固溶体相，显著提高钛合金力学性能。但该方法仅提出渗氮工艺，并不涉及复合膜层制备，尤其是在渗氮的同时，在基体表面一体化沉积梯度复合膜层制备，用于提高基体耐蚀耐磨性能。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术旨在提出一种钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，以解决渗氮或渗氧处理时温度较高造成的变形问题，并克服了传统的先渗后再进行表面修整、再进行镀膜多设备多工艺路径造成的工艺繁琐问题。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，包括如下步骤：
4、步骤一，酸洗及刻蚀；
5、步骤二，将酸洗及干燥后的钛合金试样放入渗镀一体化复合处理设备，所述渗镀一体化复合处理设备配备高能脉冲等离子体电源和hipims电源；
6、步骤三，千伏级偏压溅射，预注氮离子或氧离子；
7、步骤四，高功率脉冲离子渗氮或渗氧处理；
8、步骤五，溅射生成tiwn基打底层：开启钛靶和钨靶，钛靶和钨靶由直流阴极控制，通过调控ti和w的比例，制备梯度多元tiwn涂层；
9、步骤六，溅射生成tiwcn基面层。
10、进一步的，所述步骤三中，开启高能脉冲等离子体电源，偏压峰值调控在3000-6000v进行溅射，气体压强设置为0.3-0.5pa，溅射时长为30-45min；提升钛合金试样基体反应活性后，通入0.1-0.3m3/h的氮气或氧气，并调整温度至350-400℃，处理时长1-1.5h，进行n或o离子的预注入。
11、进一步的，所述步骤四中，开启hipims电源，工作气体调整为氮气或氧气，以及氢气，偏压8-15kv，真空度10pa以下，氮气或氧气流量为0.2-0.5m3/h，氢气流量为0.1-0.2m3/h，温度为350-480℃，处理5-8h，形成渗氮层或渗氧层。
12、进一步的，所述渗氮层或渗氧层的厚度为1-2μm。
13、进一步的，所述步骤五中包括两个阶段，第一阶段：工作气体为氩气及氮气，同时控制钛靶和钨靶溅射参数，使钛靶和钨靶组分的比例为1:3，hipims电源脉冲高压为20-25kv，脉冲宽度20-30μs，脉冲频率100-150hz，工作气压氩气0.2-0.4pa，氩气分压0.10-0.20pa。
14、进一步的，所述步骤五中，第二阶段为再次调控共溅射过程中钛靶和钨靶的溅射参数，使钛靶和钨靶组分的比例逐步降低至1:1，最终通过反应溅射生成0.3-0.5μm的梯度过渡tiwn基打底层。
15、进一步的，所述步骤六中，同时开启钛靶、碳化钨靶和石墨靶，工作气体为氩气和氮气，基体施加脉冲偏压15-20kv，脉冲宽度20-40μs，脉冲频率100-200hz，工作气压0.4-0.8pa，氩气流量30-50sccm，氮气流量5-10sccm，调控ti和wc组分的比例，由1:1逐步增加至1:3-1:4，沉积时间3-4.5h。
16、进一步的，所述步骤六中，在钛合金试样表面溅射生成4-8μm厚的tiwcn基面层。
17、相对于现有技术，本专利技术所述的一种钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法具有以下优势：
18、(1)将钛合金试样基体渗氮或渗氧强化以及高硬绝缘镀层沉积操作在渗镀一体化复合处理设备中完成，能够实现渗镀复合一体、高效化处理，避免镀膜之前需要进行表面修整，有利于节省时间和工序。
19、(2)渗氮或渗氧处理在较低温度下进行，钛合金基体几乎无变形产生。
20、(3)溅射生成tiwn基打底层包括两个阶段，一方面，分阶段进行溅射可以使沉积生成的打底层同时具备较高的结合强度和硬度的梯度升高，与后续的面层硬度有更好的梯度过渡，增加涂层承载性能和抗剪切性能；另一方面，在不更换靶材的前提下，更好实现涂层组分和结构的阶段变化，组分和结构自然过渡，并作为生长模板诱导生长面层tiwcn纳米柱状晶，提高面层致密性和绝缘性能。
21、(3)本专利技术复合处理后的试样具有高硬度，硬度可以达到22gpa，同时具有较好的硬度梯度过渡效果，大幅提高耐磨性能。渗氮层或渗氧层与镀层结合力达到60n，不易从基体上脱落。试样表面电阻大于200兆欧，在海洋环境下具有较好的耐腐蚀性，可提高舰船用钛合金部件在海洋环境的服役寿命。
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1.一种钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤三中，开启高能脉冲等离子体电源，偏压峰值调控在3000-6000V进行溅射，气体压强设置为0.3-0.5Pa，溅射时长为30-45min；提升钛合金试样基体反应活性后，通入0.1-0.3m3/h的氮气或氧气，并调整温度至350-400℃，处理时长1-1.5h，进行N或O离子的预注入。
3.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤四中，开启HIPIMS电源，工作气体调整为氮气或氧气，以及氢气，偏压8-15kV，真空度10Pa以下，氮气或氧气流量为0.2-0.5m3/h，氢气流量为0.1-0.2m3/h，温度为350-480℃，处理5-8h，形成渗氮层或渗氧层。
4.根据权利要求3所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述渗氮层或渗氧层的厚度为1-2μm。
5.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗
6.根据权利要求5所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤五中，第二阶段为再次调控共溅射过程中钛靶和钨靶的溅射参数，使钛靶和钨靶组分的比例逐步降低至1:1，最终通过反应溅射生成0.3-0.5μm的梯度过渡TiWN基打底层。
7.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤六中，同时开启钛靶、碳化钨靶和石墨靶，工作气体为氩气和氮气，基体施加脉冲偏压15-20kv，脉冲宽度20-40μs，脉冲频率100-200Hz，工作气压0.4-0.8Pa，氩气流量30-50sccm，氮气流量5-10sccm，调控Ti和WC组分的比例，由1:1逐步增加至1:3-1:4，沉积时间3-4.5h。
8.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤六中，在钛合金试样表面溅射生成4-8μm厚的TiWCN基面层。
...【技术特征摘要】
1.一种钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤三中，开启高能脉冲等离子体电源，偏压峰值调控在3000-6000v进行溅射，气体压强设置为0.3-0.5pa，溅射时长为30-45min；提升钛合金试样基体反应活性后，通入0.1-0.3m3/h的氮气或氧气，并调整温度至350-400℃，处理时长1-1.5h，进行n或o离子的预注入。
3.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤四中，开启hipims电源，工作气体调整为氮气或氧气，以及氢气，偏压8-15kv，真空度10pa以下，氮气或氧气流量为0.2-0.5m3/h，氢气流量为0.1-0.2m3/h，温度为350-480℃，处理5-8h，形成渗氮层或渗氧层。
4.根据权利要求3所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述渗氮层或渗氧层的厚度为1-2μm。
5.根据权利要求1所述的钛合金表面低温渗镀一体化复合硬化绝缘处理方法，其特征在于，所述步骤五中包括两个阶段，第一阶段：工作气体...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑶瑶，赵延飞，李龙博，谢述锋，
申请(专利权)人：洛阳船舶材料研究所中国船舶集团有限公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：
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