【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学处理有机污染物废水，具体来说涉及一种羟基磷酸铁及其制备方法和应用。
技术介绍
1、近几十年来，工业化和日常生活造成的水污染日益严重，已严重威胁到人类健康。电-芬顿(ef)技术作为高级氧化技术之一，因其操作简便、无需额外添加氧化剂、安全无害以及在ef过程中能产生多种活性氧物种(ros)等优点而被广泛应用于有机污染物废水处理中。然而，ef过程通常需要添加大量催化剂，以促进反应中ros的产生。过渡金属磷酸盐是ef工艺中常用的异相催化剂之一，它是一种金属中心与磷酸基结合的无机材料，这种结合有利于形成具有开放框架的层状结构。过渡金属磷酸盐具有成本低、资源丰富、环境友好、稳定性高、理化性质独特、可调节性强等优点，在电化学反应中具有很高的应用价值。但是，随着催化剂的反复使用，其性能会逐渐降低，目前并没有对这些失活的催化剂进行回收利用，失活的催化剂造成了资源的浪费和环境的污染。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种羟基磷酸铁(fe5(po4)4(oh)3·2h2o)。
2、本专利技术的另一目的在于提供上述羟基磷酸铁的制备方法，该制备方法将铁盐和磷酸盐通过水热法合成了羟基磷酸铁。
3、本专利技术的另一目的在于提供上述羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物中的应用，羟基磷酸铁作为催化剂在降解废水中具有良好的循环使用稳定性。
4、本专利技术的另一目的在于提供一种失活的催化剂回收制备缓释肥磷酸亚铁铵的方法。p>
5、本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
6、一种羟基磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
7、步骤1，将铁盐和水混合均匀，得到a溶液，将磷酸盐和水混合均匀，得到b溶液；
8、在步骤1中，所述a溶液中铁盐的浓度为0.25～0.4mol·l-1，所述b溶液中磷酸盐的浓度为0.25～0.4mol·l-1。
9、步骤2，在搅拌的条件下，将所述b溶液逐滴滴加至a溶液中，混合均匀，得到c溶液，其中，按物质的量份数计，所述a溶液中铁和b溶液中磷的比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)；
10、在步骤1和2中，通过搅拌实现所述混合均匀，所述搅拌的时间为30～45min，搅拌的温度为20～25℃。
11、步骤3，将所述c溶液于170～200℃水热反应10～14h，冷却至室温，离心，洗涤，干燥，得到羟基磷酸铁。
12、在步骤3中，洗涤采用蒸馏水和乙醇。
13、在步骤3中，所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为10～12h。
14、上述制备方法获得的羟基磷酸铁。
15、上述羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物中的应用。
16、在上述技术方案中，所述有机污染物为磺胺甲恶唑(smx)、环丙沙星(cip)、四环素(tc)和诺氟沙星(nrfx)中的一种或几种。
17、在上述技术方案中，所述废水的ph为3～9。
18、在上述技术方案中，降解废水的方法包括：将催化剂和电解质投入废水中，再向废水中设置阳极和阴极，阳极和阴极之间施加2～6v的外加电压，在搅拌条件下通入氧气。
19、在上述技术方案中，通入氧气的流量为90～120ml·min-1，通入氧气的时间为30～150min。
20、在上述技术方案中，废水中电解质的浓度为0.04～0.06mol·l-1。
21、在上述技术方案中，每60ml所述废水投入的催化剂的质量为10～60mg。
22、一种失活的催化剂回收制备缓释肥磷酸亚铁铵的方法，包括：将失活的催化剂和浓hcl混合并加热至90～100℃，搅拌40～60min至均匀，冷却至室温20～25℃，得到d溶液，将l-抗坏血酸和所述d溶液混合，搅拌25～45min至均匀，调节ph至5～7，得到沉淀，将所述沉淀洗涤，干燥，得到缓释肥磷酸亚铁铵，其中，所述催化剂的质量份数、浓hcl的体积份数和l-抗坏血酸的质量份数的比为(50～300)：50：(10～30)，所述质量份数的单位为mg，所述体积份数的单位为ml，所述催化剂为羟基磷酸铁。
23、在上述技术方案中，所述调节ph通过滴加氨水实现，所述氨水的浓度为24～28wt％。
24、在上述技术方案中，所述洗涤为先后依次用水和乙醇洗涤。
25、在上述技术方案中，所述干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为10～12h。
26、在上述技术方案中，所述浓hcl中hcl的质量分数为36～38wt％。
27、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
28、1.本专利技术的羟基磷酸铁有利于o2的2电子还原，在ef反应过程中可以产生大量ros，有利于有机污染物的降解。
29、2.本专利技术的羟基磷酸铁作为催化剂具有稳定性和普适性。
30、3.本专利技术将失活的羟基磷酸铁成功转化为了缓释肥磷酸亚铁铵，实现了失活的催化剂的资源化回收利用。
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1.一种羟基磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述A溶液中铁盐的浓度为0.25～0.4mol·L-1，所述B溶液中磷酸盐的浓度为0.25～0.4mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1和2中，通过搅拌实现所述混合均匀，所述搅拌的时间为30～45min，搅拌的温度为20～25℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，洗涤采用蒸馏水和乙醇，所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为10～12h。
5.如权利要求1～4中所述制备方法获得的羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物中的应用。
6.根据权利要求5所述羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物中的应用，其特征在于，降解废水的方法包括：将催化剂和电解质投入废水中，再向废水中设置阳极和阴极，阳极和阴极之间施加2～6V的外加电压，在搅拌条件下通入氧气。
7.根据权利要求6所述羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物
8.一种失活的催化剂回收制备缓释肥磷酸亚铁铵的方法，其特征在于，包括：将失活的催化剂和浓HCl混合并加热至90～100℃，搅拌40～60min至均匀，冷却至室温20～25℃，得到D溶液，将L-抗坏血酸和所述D溶液混合，搅拌25～45min至均匀，调节pH至5～7，得到沉淀，将所述沉淀洗涤，干燥，得到缓释肥磷酸亚铁铵，其中，所述催化剂的质量份数、浓HCl的体积份数和L-抗坏血酸的质量份数的比为(50～300)：50：(10～30)，所述质量份数的单位为mg，所述体积份数的单位为mL，所述催化剂为羟基磷酸铁。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述浓HCl中HCl的质量分数为36～38wt％。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述调节pH通过滴加氨水实现，所述氨水的浓度为24～28wt％，所述洗涤为先后依次用水和乙醇洗涤，所述干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为10～12h。
...【技术特征摘要】
1.一种羟基磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述a溶液中铁盐的浓度为0.25～0.4mol·l-1，所述b溶液中磷酸盐的浓度为0.25～0.4mol·l-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1和2中，通过搅拌实现所述混合均匀，所述搅拌的时间为30～45min，搅拌的温度为20～25℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，洗涤采用蒸馏水和乙醇，所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为10～12h。
5.如权利要求1～4中所述制备方法获得的羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物中的应用。
6.根据权利要求5所述羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物中的应用，其特征在于，降解废水的方法包括：将催化剂和电解质投入废水中，再向废水中设置阳极和阴极，阳极和阴极之间施加2～6v的外加电压，在搅拌条件下通入氧气。
7.根据权利要求6所述羟基磷酸铁作为催化剂在电芬顿降解废水中有机污染物中的应用，其特征在于，通入氧气的流量为90～120ml·min-1，通入氧气的...
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