【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油脂化工的，具体涉及一种二聚酸的制备技术。
技术介绍
1、二聚酸，又名二聚脂肪酸，因分子中含有两个羧酸基团而得名，是一种粘稠，透明的液体。其化学反应性质活泼，具有无毒、高热稳定性好、流动性好等性能，加上本身的结构特性，使二聚酸成为一种非常重要的化工中间原料，可以制备聚酰胺树脂、涂料、润滑剂、燃油添加剂等多种重要的精细化工产品。
2、目前工业上广泛应用的二聚酸的制备工艺是白土催化法。其是以来源广泛的不饱和脂肪酸作为原料，以白土与碳酸锂为催化剂，通过聚合反应得到粗二聚酸。粗二聚酸经酸化、过滤等方式得到纯度较高的二聚酸。由于采用白土为催化剂，不可避免的将白土中的金属离子带入到二聚酸中，并在高温条件下形成皂化物，这影响了二聚酸的品质。为了去除金属离子并且将皂化物还原成二聚酸，传统的方法是将磷酸加入到粗二聚酸中，通过酸化工艺，将磷酸与金属离子形成磷酸盐沉淀，沉淀经过压滤方式去除。磷酸的引入不可避免的给二聚酸产品带来微量磷酸盐。然后再经过水洗离心的方式，去除杂质，从而得到二聚酸。在工业实践中，以上述方式制备生产的二聚酸，纯度不高，色泽重，残余了较高含量的金属离子和磷酸盐。
3、近年来，环保的要求越来越高，绿色可循环的化学工业品逐渐成为市场需求。磷酸盐能够破坏生态平衡，导致水质恶化，对于人类健康产生间接的负面影响，很多国家和地区都在采取措施来减少磷酸盐的排放。而且，随着二聚酸应用领域的扩大，二聚酸开始应用在船舶、汽车、集装箱等重防腐涂料领域，这些领域要求二聚酸有更高的纯度，更浅的色泽，以及更低的金属离子含
4、现有技术中，已经有部分企业开始意识到上述部分技术问题，并尝试进行各种技术改进。比如cn102010322a公开了一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其通过专用设备与参数的控制来调节：比如，调节齿轮泵稳流输送，蒸馏水的稳流输送，二聚酸与工艺水静态混合，蝶式离心机分离，刮板薄膜蒸馏中的真空度、温度、蒸发面积控制，短程分子蒸馏中的真空度、温度控制等工艺，得到一种色浅、低铁、低磷二聚酸；该二聚酸色泽(加德纳)在5-7号，微量铁控制在0.5-2ppm，微量磷控制在0.5-7ppm。但是该制备方法对于设备以及工艺参数的调节要求较高，企业对于设备的投入成本加大，且该制备方法得到的二聚酸依然色泽较高。cn101838193a公开了一种浅色低磷二聚酸生产工艺，其采用了多级连续组合式分子蒸馏技术与加压、降温、高纯水水洗新工艺，能够使蒸馏二聚酸的纯度含量提高至86％以上，磷含量降至10ppm以下，产品色泽为7#(铁钴比色)。通过该工艺得到的二聚酸的纯度、磷含量以及产品色泽，依然需要进一步改进。cn107141214a公开了一种低磷二聚酸的生产方法，通过白土催化，磷酸酸化得到的粗二聚酸，加入金属阳离子试剂，比如硫酸铝、碳酸钙等与磷酸根反应生成沉淀物并过滤的方式去除微量的磷酸盐及其它杂质，从而得到磷含量小于2ppm，纯度在80％左右的二聚酸，但是此工艺不可避免的会将铝离子、钙离子带入到二聚酸中，进而提高二聚酸中金属离子的含量。
5、因此，目前依然迫切需要改进二聚酸的制备工艺，以解决纯度不高、过高的磷酸盐与铁离子残留、色泽较重等技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，克服上述工艺的技术缺陷，提供一种低色泽、低铁含量、低磷含量的二聚酸的制备方法。其中，所述的低色泽是以铁钴比色计进行测量，为2-5号色；所述的低磷含量是磷含量≤1ppm；所述的低铁含量是铁含量≤2ppm。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种低色泽、低铁含量、低磷含量的二聚酸的制备方法，其包含如下步骤：
3、1)聚合：
4、在聚合反应釜中加入植物油酸，白土和碳酸锂，充分搅拌混匀，进行聚合反应。
5、进一步的，植物油酸选自大豆油酸、妥儿油酸或棉籽油酸的一种或者两种以上。
6、进一步的，所述白土的加入量为植物油酸重量的6-12％，优选8-10％，更优选8％；
7、进一步的，所述碳酸锂的加入量为植物油酸重量的0.2-0.4％，优选0.3％；
8、进一步的，上述物料在1-5个大气压下，加热至180-230℃进行聚合反应2-4h；更优选地，上述物料在2-3个大气压下，加热至200-230℃，聚合反应2-3h。
9、2)酸化：
10、将聚合后的物料经管道流入酸化釜，加入有机羧酸进行反应，将反应后的物料过滤或压滤，收集滤液后得到粗二聚酸。
11、进一步的，酸化釜的酸化反应温度为80-180℃，优选130-160℃；
12、进一步的，酸化反应时间为0.5-5小时，优选1-3小时；
13、进一步的，所述的有机羧酸选自以下一种或两种：醋酸、乙二酸；优选乙二酸。
14、进一步的，所述有机羧酸的加入量为植物油酸重量的0.1-3％，可以选自0.2％，0.5％，0.8％，1％，1.5％，2％，2.5％，3％；优选1％-2％，更优选1％-1.5％。
15、3)配位：
16、粗二聚酸经管道流入配位釜，加入配位剂，搅拌，进行反应。
17、进一步的，釜内温度设置为70-120℃，优选80-100℃，更优选90-95℃；
18、进一步的，釜内的搅拌反应时间为2-8小时，优选4-6小时。
19、进一步的，所述的配位剂选自以下一种或多种：单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺五乙酸、次氮基三乙酸；
20、进一步的，所述的配位剂优选单乙醇胺、二乙醇胺与三乙醇胺；
21、更进一步的，所述的配位剂更优选三乙醇胺与次氮基三乙酸的混合物，两者的重量比优选1-3:1，更优选1:1；
22、进一步的，所述配位剂的加入量为植物油酸重量的0.01-0.3％，可以选自0.02％，0.025％，0.05％，0.08％，0.1％，0.15％，0.2％，0.25％，0.3％；优选0.05-0.2％，最优选0.1％。
23、4)水洗：
24、配位后的粗二聚酸经管道流入水洗釜，进行水洗，然后离心脱除水分。
25、进一步的，水洗釜内温度在80-100℃。
26、5)蒸馏：
27、将水洗后的物料脱除水与低沸物，再经多级蒸馏，最终得到一种低色泽、低磷、低铁含量的二聚酸。
28、进一步的，所述脱除水与低沸物，采用刮板薄膜蒸发器来脱除。具体薄膜蒸发的工艺条件为：加热至100-140℃，在0.8-1.2个大气压下，采本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低色泽、低铁含量、低磷含量的二聚酸的制备方法，所述的低色泽是以铁钴比色计进行测量，为2-5号色；所述的低磷含量是磷含量≤1ppm；所述的低铁含量是铁含量≤2ppm；
2.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸选自以下一种或两种：醋酸、乙二酸。
3.根据权利要求2所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸选自乙二酸。
4.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸的加入量为植物油酸重量的0.1-3％。
5.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的配位剂选自以下一种或多种：单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺五乙酸、次氮基三乙酸。
6.根据权利要求5所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的配位剂选自以下一种或多种：单乙醇胺、二乙醇胺与三乙醇胺。
7.根据权利要求5所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的配位剂为三乙醇胺与次氮基三乙酸的混合物，两者的重量比为1-3:1。
8.根据权利要求7所述的二聚酸的制备方法，其特
9.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的配位剂的加入量为植物油酸重量的0.01-0.3％。
10.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，各个步骤均采用连续密闭工艺，各步骤中的管道采用316L不锈钢。
...【技术特征摘要】
1.一种低色泽、低铁含量、低磷含量的二聚酸的制备方法，所述的低色泽是以铁钴比色计进行测量，为2-5号色；所述的低磷含量是磷含量≤1ppm；所述的低铁含量是铁含量≤2ppm；
2.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸选自以下一种或两种：醋酸、乙二酸。
3.根据权利要求2所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸选自乙二酸。
4.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸的加入量为植物油酸重量的0.1-3％。
5.根据权利要求1所述的二聚酸的制备方法，其特征在于，所述的配位剂选自以下一种或多种：单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺五乙酸、次氮基三乙酸。...
【专利技术属性】
技术研发人员：王玘，丁亮，吴涛，
申请(专利权)人：安徽虹泰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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