【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机盐表面电荷表征，涉及一种基于电化学手段表征无机盐表面电荷的方法。
技术介绍
1、表征无机盐表面电荷具有重要的理论和实际意义，它不仅有助于理解材料的基本物理化学性质，还在多个应用领域中扮演着关键角色。了解无机盐晶体的表面电荷状态对于研究其表面化学反应性、吸附行为以及界面现象至关重要。表面电荷影响了离子交换、溶解度、沉淀等过程，表面电荷分布可以揭示晶体生长的动力学和热力学特性，帮助解释不同条件下晶体形态的变化。矿物加工中的浮选法利用了矿物颗粒与气泡之间的选择性附着，表面电荷是决定浮选效果的重要因素之一。了解肥料颗粒的表面电荷有助于开发更高效的缓释肥料，减少养分流失，提高作物吸收率。表征无机盐表面电荷为理解材料的微观结构和宏观行为提供了一个桥梁，促进了从基础研究到实际应用的广泛进展。通过深入探究表面电荷的作用机制，不仅可以优化现有材料和技术，还可以启发新型功能性材料的研发，推动多个领域的创新发展。
2、目前，表征无机盐表面电荷常用的方法有zeta电位测量法、kelvin探针力显微镜法、流变学和动态光散射法等。然而这些方法对无机盐的粒度要求很高，需要无机盐颗粒达到微米级甚至纳米级，并且需要优良的分散性。实践生活中的无机盐颗粒粒度较大并且分散性差，为了测定其表面电荷需要物理研磨，但研磨会破坏无机盐晶体结构导致表面电荷数据失真，不能准确真实反映实际晶体表面电荷情况。
3、zeta电位测量法表征无机盐表面电位情况，需要盐颗粒粒度达到微米级，能够在分散剂中稳定存在，并且分散性良好，这制约了该方法对无机盐
4、kelvin探针力显微镜是一种基于原子力显微镜(afm)的技术，可以在纳米尺度上测量表面电位，进而反映表面电荷分布。无机盐通过该方法表征表面电荷情况，需要通过物理研磨等手段将粒度控制到纳米级。无机盐是以晶体形式存在的，研磨会破坏晶体结构，改变晶体暴露晶面，从而影响无机盐表面的电荷情况，因此通过该方法测得的表面电荷数据是失真的，不能严谨地反应无机盐表面的电荷情况。
5、因此需要一种能够准确表征无机盐表面电荷情况的方法。
技术实现思路
1、零电荷电势(potential ofzero charge,pzc)是电极表面所带的电荷为零时的电势值。在电化学领域，pzc是描述电极-电解质界面性质的重要参数，通过测量pzc，可以了解电极表面在不同电位下的充电状态和电荷性质。当pzc<0，表明减小电极表面电势，表面电荷达到零，说明电极表面为存在正电荷；当pzc>0，表明增大电极表面电势，表面电荷达到零，说明电极表面为存在负电荷。利用这一原理，将无机盐作为电极，可通过表征pzc确定无机盐表面电荷情况。
2、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种基于电化学手段表征无机盐表面电荷的方法，基于电化学手段，将无机盐加工成电极片，以其饱和溶液为电解液，测量无机盐在其饱和溶液中的零电荷电势。该方法无需研磨无机盐，保证了无机盐晶体晶面的完整性，能够准确表征无机盐表面在其饱和溶液中的电荷情况。
3、本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：
4、一种基于电化学手段表征无机盐表面电荷的方法，步骤如下：
5、(1)制备盐电极片：
6、将待测无机盐压片制成盐电极片，压片压强控制在12～14mpa，压片厚度控制在0.2～1.5mm；
7、(2)对所述盐电极片进行电化学表征，包括：
8、1)搭建装置：
9、利用电化学工作站，将制备的盐电极片装在工作电极上，选择对电极、参比电极，电解液选用对应温度的待测无机盐的饱和溶液；
10、2)设置电化学工作站参数：
11、选择电化学工作站阶梯电位电化学阻抗谱功能(staircase potentioelectrochemical impedance spectroscopy(mott-schottky)-speis)，扫描电压范围可根据不同类型盐电极片适当调控，设置为-1.0～1.0v。扫描步数设置越多，最终结果精确度越高，但测试时间也会越长，将步长设置为0.02～0.05v。频率不得高于200mhz，设置为10～50mhz。电化学工作站会测试不同电势下盐电极片表面与参比电极间的电容值，最终得到盐电极片的电容值随电势变化的曲线。
12、3)数据处理：
13、所述盐电极的电容值随电势变化的曲线中，电容值最小值所对应的电势即为零电荷电势(pzc)。为了更清楚的判断pzc，对数据进行归一化处理。将不同电势下的电容值与电容的最小值作比，对得到的比值作图，即可得到归一化的电容曲线图。电容最低点对应的电势值即为零电荷电势(pzc)。
14、压片压强控制在12～14mpa，若压片压强较低，则盐电极片机械强度不达标，在测量过程中容易在电解质溶液中分散，甚至无法成型；若压片压强过高，对模具和设备易造成损伤，并且盐压片难以从模具中取出，最终难以得到平整完好的盐电极片。
15、压片厚度控制在0.2～1.5mm，若压片厚度过小，则盐电极片机械强度不达标，在测量过程中容易在电解质溶液中弯曲、断裂；若压片厚度过大，则不易于被工作电极的夹具固定，同时会增大盐电极片电阻，不利于电化学的测量。
16、进一步地，所述无机盐为无水盐或水合盐，对于不含结晶水的无水盐，通过压片机直接压片制成盐电极片；对于含有一定数量结晶水分子的无机盐(水合盐)，在压片模具底部放置一层金属网，将压制成的盐片负载于金属网上，可有效避免盐电极片在测过程中断裂分散，制备得到盐电极片。
17、进一步地，所述金属网为铜网、铂网或金网。
18、进一步地，步骤(1)中，对于水合盐制备的盐电极片，组装工作电极时将未负载金属网的一面朝向对电极，负载有金属网的一面用惰性电极片支撑共同安装在工作电极上。
19、进一步地，所述对电极为惰性电极，所述惰性电极为碳纤维板或铂片。
20、进一步地，所述参比电极为饱和甘汞电极、银/氯化银电极、双盐桥参比电极中的任意一种。
21、本专利技术的优点和积极效果是：
22、本专利技术采用压片法制备无机盐电极，通过电容电位法测盐电极片零电荷电势，表征无机盐表面电荷情况，该方法无需研磨无机盐，保证了无机盐晶体晶面的完整性，能够准确表征无机盐表面在其饱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于电化学手段表征无机盐表面电荷的方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐为无水盐或水合盐，对于无水盐，通过压片机直接压片制成盐电极片。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，对于水合盐，在压片模具底部放置一层金属网，将压制成的盐片负载于金属网上，制备得到盐电极片。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述金属网为铜网、铂网或金网。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，对于水合盐制备的盐电极片，组装工作电极时将未负载金属网的一面朝向对电极，负载有金属网的一面用惰性电极片支撑共同安装在工作电极上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对电极为惰性电极。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述惰性电极为碳纤维板或铂片。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述参比电极为饱和甘汞电极、银/氯化银电极、双盐桥参比电极中的任意一种。
【技术特征摘要】
1.一种基于电化学手段表征无机盐表面电荷的方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐为无水盐或水合盐，对于无水盐，通过压片机直接压片制成盐电极片。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，对于水合盐，在压片模具底部放置一层金属网，将压制成的盐片负载于金属网上，制备得到盐电极片。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述金属网为铜网、铂网或金网。
5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐娜，高一方，杜威，张建平，程鹏高，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：
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