【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化钒制备，具体涉及一种纳米二氧化钒的制备方法。
技术介绍
1、目前，vo2粉末的主要制备方法有热分解法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、激光诱导气相沉积法、水热合成法等几种，但都存在一些不足之处。其中，热分解法，氧化还原反应激烈，所制备的粉体中难免会存在其它价态的钒氧化物。水热法和微波水热法，工艺简单，制备出的粉体纯度较高，形状和大小可控，团聚程度低，但工艺控制困难且较难实现产业化。溶胶-凝胶法工艺简单、粉体纯度高、实验重复性好、但反应周期长、能耗大。化学沉淀法，虽然制备工艺简单，但制备粉体粒度较大且不均一。此外，上述制备方法多采用高纯的钒原料进行制备，导致制备成本大大增加。
2、cn104071843a公开了一种单分散的m相二氧化钒纳米颗粒的制备方法，该制备方法将五氧化二钒、二水合草酸和水按比例相混合，加入表面活性剂搅拌得到前驱体溶液，采用水热反应制备，固液分离和洗涤得到二氧化钒粉体，将粉体置于氮气热处理制得m相二氧化钒纳米颗粒，该专利技术制备的粉体粒度较小且分散性良好，但成本较高、工艺流程较长且不易实现工业化生产。
3、cn109319838a公开了一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法，该方法采用氨水与酸性四价钒溶液反应得到悬浊液，密封保温搅拌处理，得胶体悬浊液，进行固液分离和清洗，得到水合氢氧氧钒胶体，再干燥并于保护气氛中烧结，得到金红石相二氧化钒超细纳米粉体，该专利技术的工艺方法制备得到的金红石相二氧化钒颗粒纯度高、尺寸较小且均匀，但工艺过于复杂且成本较高、分离困难、不易实现规模
4、因此，针对目前二氧化钒制备方法存在粒度大、分布不均一、制备流程复杂、生产成本高和制备效率低的问题，开发一种纳米二氧化钒的高效低成本合成技术是vo2在功能材料领域的应用过程中亟待解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种纳米二氧化钒的制备方法。该制备方法成本低，反应效率高，纳米二氧化钒粒度小，分布均一。
2、为达到此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种纳米二氧化钒的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：将钒源与沉淀剂、复合分散剂在酸性环境下混合，在微尺度限域空间内反应后，得到二氧化钒前驱体；
5、所述复合分散剂包括柠檬酸和酸催化剂，所述酸催化剂选自硝酸、醋酸或盐酸中的任意一种或多种；
6、s2：将二氧化钒前驱体在惰性气氛中进行热处理，得到纳米二氧化钒。
7、优选地，所述柠檬酸和酸催化剂的摩尔比为(2~4):1。
8、优选地，所述钒源为含钒浸出液。
9、优选地，所述沉淀剂选自碳酸铵、碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的任意一种或多种。
10、优选地，所述沉淀剂和复合分散剂分别以沉淀剂溶液和复合分散剂溶液的形式，与钒源混合。
11、优选地，所述沉淀剂溶液的浓度与钒源中的钒浓度的摩尔比为1:(2~10)。
12、优选地，所述复合分散剂溶液的浓度与钒源中的钒浓度的摩尔比为1:(1.5~5)。
13、优选地，所述沉淀剂溶液、复合分散剂溶液与钒源的体积比为(4~1):(2~0.5):1。
14、优选地，所述酸性环境的ph为1~5。
15、优选地，所述反应的温度为40~100℃，时间为10~120 min。
16、优选地，所述反应在旋转液膜反应器中进行。
17、优选地，所述反应结束后还包括洗涤、过滤和干燥步骤。
18、优选地，所述热处理的温度为300~700℃，时间为1~4 h。
19、优选地，所述热处理前还包括研磨步骤。
20、优选地，所述纳米二氧化钒的平均粒度为50~100 nm。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
22、本专利技术提供了一种溶胶凝胶法和微尺度限域空间反应结合的方法制备纳米二氧化钒，该制备方法采用限域合成技术制备二氧化钒前驱体，利用微尺度反应的液膜空间，使二氧化钒前驱体的成核过程在微观均匀环境中进行，成核过程可控，该合成方式从晶体快速成核-限制生长理论出发，具备目前常规工艺不具备的优势，得到的颗粒粒径更小，且粒度分布更窄，容易实现工业化生产。
23、另外，本专利技术在合成二氧化钒前驱体的过程中，复合分散剂中的柠檬酸一方面起到分散作用，形成溶胶凝胶使得前驱体颗粒均匀分散，另一方面起到还原作用，将钒源中的高价态钒离子还原为四价钒离子，同时复合分散剂中的酸催化剂，有利于上述还原的进行。
24、综上，本专利技术采用溶胶凝胶法与微尺度限域空间反应，可以在液相中实现原料的均匀混合，在微尺度空间内形成稳定的溶胶体系，可有效控制合成纳米二氧化钒粉体的粒径和均一性。
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1.一种纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸和酸催化剂的摩尔比为(2~4):1。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述钒源为含钒浸出液；
4.根据权利要求1~3中任一项所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂和复合分散剂分别以沉淀剂溶液和复合分散剂溶液的形式，与钒源混合；
5.根据权利要求4所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液、复合分散剂溶液与钒源的体积比为(4~1):(2~0.5):1。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述酸性环境的pH为1~5。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为40~100℃，时间为10~120 min；
8.根据权利要求1~7中任一项所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述反应结束后还包括洗涤、过滤和干燥步骤；
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10.根据权利要求1~9中任一项所述的纳米二氧化钒的制备方法制备得到的纳米二氧化钒，其特征在于，所述纳米二氧化钒的平均粒度为50~100 nm。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸和酸催化剂的摩尔比为(2~4):1。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述钒源为含钒浸出液；
4.根据权利要求1~3中任一项所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂和复合分散剂分别以沉淀剂溶液和复合分散剂溶液的形式，与钒源混合；
5.根据权利要求4所述的纳米二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液、复合分散剂溶液与钒源的体积比为(4~1):(2~0.5):1。
6.根据权利要求1~5中任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚东，刘波，李文靓，李道玉，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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