【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于提纯，具体涉及一种4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺。
技术介绍
1、与传统的聚酰亚胺相比，含氟聚酰亚胺具有低介电常数、低折射率、低吸湿率、高透明性等方面优势，已成为众多高新
中极具发展前景的一类高性能材料。特别是含氟聚酰亚胺由于部分氢原子被氟原子取代，其c-h键振动吸收明显减少，能大大降低在光通讯波长区域中的光学损耗，故含氟聚酰亚胺在光学领域诸如光导、波导及液晶等有广泛的应用。其中，4,4'-(六氟异丙烯基)二酞酸酐(下称6-fda)是含氟聚酰亚胺最为重要的单体。4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐酐(6-fda)是一种新型聚酰亚胺单体材料，使用六氟二酐作为单体的聚酰亚胺，在性能上主要有以下优势：1)低介电常数；普通的聚酰亚胺的介电常数在3.4左右，而加入6-fda后，其介电常数可降低至2.5；低介电常数带来的是信号延迟和损耗的降低，这在电气应用中有很大的价值。2)透明性及可控的折射率；因为聚酰亚胺是略带微黄色或棕色，加入6-fda后，可使其变为透明，并且根据6-fda加入多少，可以控制其折射率，这些性能在光学元件应用中，有很大的作用。3)化学及热稳定性；引入氟原子后，因为氟原子的强负电性，聚酰亚胺的化学及热稳定性会提高，使得制品可以在特殊的化学或温度下工作。4)润滑性；因为氟原子的低极性，所以使得含氟类聚酰亚胺有很低的表面自由能，表面光滑，摩擦力小。5)用6-fda合成的含氟聚酰亚胺材料有着非常好的抗热氧化性、高温热熔性和耐辐射，是宇航工业首选的结构材料。
2、现有4,4'-(六氟异丙烯
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的是现有制备4,4'-(六氟异丙烯基)二酞酸酐使用乙酸作为溶剂进行重结晶，直接提纯经过烘干容易导致6-fda固体发黄、黄度、b值高的问题，本申请提供一种4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺。
2、为解决上述技术问题，本申请提供一种4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，包括以下步骤：
3、获得4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐粗品，加入氟醚溶剂得到混合物，之后依次进行加热洗涤、过滤和烘干，得到4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐成品。
4、优选的，所述烘干步骤包括第一阶段烘干，所述第一阶段烘干包括以下步骤：在压强为-0.09～-0.08mpa条件下，升温到50～80℃范围内，进行第一阶段烘干，第一阶段烘干时间为4～8h。
5、优选的，所述烘干步骤还包括第二阶段烘干，所述第二阶段烘干包括以下步骤：第一阶段烘干结束后，继续升温到110～120℃范围内，进行第二阶段烘干，第二阶段烘干时间为6～12h。
6、优选的，所述加热洗涤、过滤步骤为：将所述混合物在50℃～80℃温度范围内清洗，清洗时间为0.5～2h，洗涤结束后降温至20～30℃，之后进行过滤，得到4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体；重复向所述4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体中加入所述氟醚溶剂，之后进行所述加热、所述洗涤和所述过滤步骤，重复次数大于等于3次。
7、所述4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体与所述氟醚溶剂的质量比为1:(2～4)。
8、优选的，所述氟醚溶剂包括1,1,1,2,2,3,3-七氟-3-甲氧基丙烷、1,1,1,2,3,3-六氟-2-(三氟甲基)-3-甲氧基丙烷、1,1,1,2,3,4,4,4-八氟-2-甲氧基-3-(三氟甲基)丁烷、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-2-三氟甲基戊烷、1,1,1,2,3,4,4-七氟-2-(三氟甲基)-3-甲氧基-4-(三氟甲氧基)丁烷、1-(二氟(三氟甲氧基)甲氧基)-1,1,2,2-四氟-2-甲氧基乙烷、1,1,2,2-四氟-1-甲氧基-2-三氟甲氧基乙烷中的一种或多种。
9、优选的，所述氟醚溶剂与所述4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐粗品的质量比为(2～4):1。
10、有益效果：
11、与现有技术相比，本申请提供的一种4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，使用氟醚溶剂作为洗涤溶剂，不溶解6-fda，也不与乙酸、6-fda反应，不会破坏晶体结构，不会引入新的杂质；第一次进行的加热洗涤和过滤步骤，能够除去部分乙酸，之后利用共沸再将6-fda湿固体进行烘干步骤除去乙酸与氟醚溶剂和微量的乙酸残留，通过洗涤、共沸与直接烘干的方式提纯得到纯度99.8％以上，乙酸未检出，黄度的b值达到1以下的6-fda晶体，具有较好的除杂降黄度的效果。提纯工艺中使用的氟醚溶剂，具有回收方便、损耗少、不易燃易爆、环保安全的特点，使得整个提纯工艺绿色环保。
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1.一种4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述烘干步骤包括第一阶段烘干，所述第一阶段烘干包括以下步骤：在压强为-0.09～-0.08Mpa条件下，升温到50～80℃范围内，进行第一阶段烘干，第一阶段烘干时间为4～8h。
3.根据权利要求2所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述烘干步骤还包括第二阶段烘干，所述第二阶段烘干包括以下步骤：第一阶段烘干结束后，继续升温到110～120℃范围内，进行第二阶段烘干，第二阶段烘干时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述加热洗涤、过滤步骤为：将所述混合物在50℃～80℃温度范围内清洗，清洗时间为0.5～2h，洗涤结束后降温至20～30℃，之后进行过滤，得到4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体；重复向所述4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体中加入所述氟醚溶剂，之后进行所述加热洗涤和所述过滤步
5.根据权利要求4所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体与所述氟醚溶剂的质量比为1:(2～4)。
6.根据权利要求1所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述氟醚溶剂包括1,1,1,2,2,3,3-七氟-3-甲氧基丙烷、1,1,1,2,3,3-六氟-2-(三氟甲基)-3-甲氧基丙烷、1,1,1,2,3,4,4,4-八氟-2-甲氧基-3-(三氟甲基)丁烷、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-2-三氟甲基戊烷、1,1,1,2,3,4,4-七氟-2-(三氟甲基)-3-甲氧基-4-(三氟甲氧基)丁烷、1-(二氟(三氟甲氧基)甲氧基)-1,1,2,2-四氟-2-甲氧基乙烷、1,1,2,2-四氟-1-甲氧基-2-三氟甲氧基乙烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述氟醚溶剂与所述4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐粗品的质量比为(2～4):1。
...【技术特征摘要】
1.一种4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述烘干步骤包括第一阶段烘干，所述第一阶段烘干包括以下步骤：在压强为-0.09～-0.08mpa条件下，升温到50～80℃范围内，进行第一阶段烘干，第一阶段烘干时间为4～8h。
3.根据权利要求2所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述烘干步骤还包括第二阶段烘干，所述第二阶段烘干包括以下步骤：第一阶段烘干结束后，继续升温到110～120℃范围内，进行第二阶段烘干，第二阶段烘干时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺，其特征在于，所述加热洗涤、过滤步骤为：将所述混合物在50℃～80℃温度范围内清洗，清洗时间为0.5～2h，洗涤结束后降温至20～30℃，之后进行过滤，得到4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体；重复向所述4,4＇-(六氟异丙烯基)二酞酸酐湿固体中加入所述氟醚溶剂，之后进行所述加热洗涤和所述过...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴成英，郑英沛，谢德兴，王富雄，邹灿，吕涛，
申请(专利权)人：三明市海斯福化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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