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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新材料的制备,特别涉及一种绿色阻燃胶合板的制备工艺。
技术介绍
1、随着人们环保意识的日益增强,人造板产业的环保性能已成为消费者选购时的重要考量因素,同时,木材具有可燃烧性,在建筑装饰装修中使用人造板存在火灾隐患,随着我国阻燃材料相关法规及标准体系的实施,对阻燃材料提出了更高要求,人造板阻燃性能成为消费者选择的主要因素之一,传统以石化产品为基料的合成树脂胶黏剂,尽管在粘接性能和耐水性方面表现出色,但其释放的甲醛、苯酚等有害物质对环境及人体健康构成了潜在威胁,因此,研发安全、环保绿色阻燃胶合板,成为该行业转型升级的关键方向,
2、与此同时,木材作为人造板的主要原料,其可燃性使得人造板在建筑、装修等领域的应用存在一定的安全隐患,随着国家对阻燃材料相关法规及标准的持续完善,对人造板的阻燃性能提出了更为严格的要求,通过创造性地结合diels-alder反应法、高温加热法等先进制备技术,并且具有:(1)抑烟、(2)低毒、(3)环保且阻燃性能优异等特点,在建筑、装修、家居等多个领域的广泛应用提供了有力支撑。
技术实现思路
1、针对上述问题,本专利技术提供一种绿色阻燃胶合板的制备工艺。
2、本专利技术提供一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,包括以下步骤:二氧六环的制备、香草酸-糠胺苯并噁嗪(vf)的制备、二元苯并噁嗪衍生单体的制备、精制羧甲基纤维素钠(cmc)的制备、水溶性生物基成炭剂的制备、抑烟低毒阻燃液体pap-mg-na的制备、络合型阻燃剂pap-ly-
3、其中,步骤(3)二元苯并噁嗪衍生单体的制备
4、首先用电子分析天平称一定量的苯磷酸酯双马来酰亚胺经过diels-alder反应后,再称取少量的糠醇树脂和少量步骤(2)的香草酸-糠胺苯并噁嗪(vf),一同在透明玻璃小瓶中混合并超声搅匀,在高温下放置于烘箱中保温,得到二元苯并噁嗪衍生单体;
5、步骤(6)抑烟低毒阻燃液体pap-mg-na的制备
6、首先,使用水处理papemp(多氨基多醚基甲叉膦酸)作为有机配体,配制配体溶液,将金属盐mgcl2·6h20溶解于自来水中,得到金属溶液,再将两种溶液按一定质量比混合,在室温下搅拌,再加入步骤(5)水溶性生物基成炭剂,促使配体与金属离子mg2+发生络合反应,制得络合溶液,然后加入naoh促进溶液,并将其缓慢加入络合溶液中,搅拌,得到抑烟低毒阻燃液体pap-mg-na;
7、作为优选,步骤(1)二氧六环的制备
8、在圆底烧瓶中,加入一定量的二甘醇和无水硫酸铜,加热使反应瓶保持沸腾,控制加热一段时间,反应完成后,冷却至室温,再往反应瓶中加入大量二甘醇,继续加热,收集馏出物,向馏出物中加少量浓盐酸,然后回流除去缩醛类杂质,经后处理分离水层,油层干燥,蒸馏收集馏出物,得二氧六环;
9、步骤(2)香草酸-糠胺苯并噁嗪(vf)的制备
10、取少量步骤(1)的二氧六环、糠胺以及少量多聚甲醛将按顺序加入到三口烧瓶中,然后加入一定量甲苯/乙醇混合溶液,通过搅拌使原料均匀混合,然后在高温下回流反应一段时间得到香草酸-糠胺苯并噁嗪(vf);
11、步骤(3)二元苯并噁嗪衍生单体的制备
12、取少量的苯磷酸酯双马来酰亚胺溶于一定量的甲基亚砜中,进行diels-alder反应后,将其冷却至室温,带有n,出入口、磁力搅拌和分水冷凝装置的三口烧瓶中,在高温下缓慢溶于步骤(2)香草酸-糠胺苯并噁嗪(vf),得到二元苯并噁嗪衍生单体;
13、步骤(4)精制羧甲基纤维素钠(cmc)的制备
14、用无水乙醇将浓硝酸的浓度稀释,得到硝酸乙醇溶液,称取少量的cmc粉木(羧甲基纤维素钠),将cmc粉木(羧甲基纤维素钠)溶于硝酸乙醇溶液中反应后过滤,此时得到的不溶物为cmc-h,用去离子水多次洗涤cmc-h,将上述cmc-h加入到高浓度的氢氧化钠溶液中充分搅拌后得到粘稠状透明液体,此时cmc-h和氧化钠反应生成得到cmc(羧甲基纤维素钠),cmc(羧甲基纤维素钠)在水中呈现粘稠状,加入大量的步骤(3)二元苯并噁嗪衍生单体,得到白色絮状物,即为cmc(羧甲基纤维素钠),将cmc(羧甲基纤维素钠)用乙醇溶液洗涤多次,直至ph为中性后在真空烘箱中干燥至恒重,粉碎后得精制羧甲基纤维素钠(cmc);
15、步骤(5)水溶性生物基成炭剂的制备
16、将三聚氰胺(ma)和香草醛以一定的比例加入烧瓶中,再添加二甲基甲酰胺(dmf)溶剂,搅拌反应,待完全反应后,升高反应温度至二甲基甲酰胺(dmf)挥发,将反应后的溶液倒出烘干得到生物基成炭剂炭包覆体(mv),取步骤(4)的精制羧甲基纤维素钠(cmc)加入烧杯中,搅拌使溶液混合均匀,加入聚磷酸铵(app),充分搅拌,最后将所得溶液烘干,其粉碎后制得水溶性生物基成炭剂;
17、步骤(6)抑烟低毒阻燃液体pap-mg-na的制备
18、首先,使用水处理papemp(多氨基多醚基甲叉膦酸)作为有机配体,配制配体溶液,将金属盐mgcl2·6h20溶解于自来水中,得到金属溶液,再将两种溶液按一定质量比混合,在室温下搅拌,再加入步骤(5)水溶性生物基成炭剂,促使配体与金属离子mg2+发生络合反应,制得络合溶液,然后加入naoh促进溶液,并将其缓慢加入络合溶液中,搅拌,得到抑烟低毒阻燃液体pap-mg-na;
19、步骤(7)络合型阻燃剂pap-ly-mg的制备
20、将赖氨酸、聚磷酸铵(app)和三聚氰胺按一定摩尔比的比例加人到四口烧瓶中,混合搅拌,恒温数显加热套加热到高温,加入少量步骤(6)抑烟低毒阻燃液体pap-mg-na,再加入壳聚糖、维生素b,待固化后熟化反应,粉碎,得到络合型阻燃剂pap-ly-mg;
21、步骤(8)mof(金属有机框架)阻燃复合材料的制备
22、将少量干燥的mofs(金属有机框架)纳米颗粒超声并分散在乙醇溶液中,再加入步骤(7)络合型阻燃剂pap-ly-mg到上述液体中,静置,随后将其加到纤维素分散液中,在室温下剧烈搅拌,混合液通过布氏漏斗排除水分,随后在真空烘箱中干燥,得到mof(金属有机框架)阻燃复合材料。
23、作为优选,步骤(1)二氧六环的制备
24、在250-500ml圆底烧瓶中,加入100-200g二甘醇和2-5g无水硫酸铜,加热使反应瓶保持沸腾,控制加热1-5h,反应完成后,冷却至室温,再往反应瓶中加入105-200g二甘醇,继续加热,收集馏出物,向馏出物中加10-20ml浓盐酸,然后回流除去缩醛类杂质,经后处理分离水层,油层干燥,蒸馏收集沸点100-200℃的馏出物,得二氧六环。
25、采用本专利技术,优点在于,本专利技术通过使用二甘醇作为起始材料,在无水硫酸铜的催化作用下进行脱水缩合,生成含有环氧基团的中间体,进一步反应形成目标产物二氧六环,改变了传统合成路径中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于,包括:二氧六环的制备、香草酸-糠胺苯并噁嗪(VF)的制备、二元苯并噁嗪衍生单体的制备、精制羧甲基纤维素钠(CMC)的制备、水溶性生物基成炭剂的制备、抑烟低毒阻燃液体PAP-Mg-Na的制备、络合型阻燃剂PAP-Ly-Mg的制备、MOF(金属有机框架)阻燃复合材料的制备;
2.根据权利要求1所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
3.根据权利要求2所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
4.根据权利要求3所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
5.根据权利要求4所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
6.根据权利要求5所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
7.根据权利要求6所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
8.根据权利要求7所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
9.根据权利要求8所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
10.根据权利要求9所述
...【技术特征摘要】
1.一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于,包括:二氧六环的制备、香草酸-糠胺苯并噁嗪(vf)的制备、二元苯并噁嗪衍生单体的制备、精制羧甲基纤维素钠(cmc)的制备、水溶性生物基成炭剂的制备、抑烟低毒阻燃液体pap-mg-na的制备、络合型阻燃剂pap-ly-mg的制备、mof(金属有机框架)阻燃复合材料的制备;
2.根据权利要求1所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
3.根据权利要求2所述的一种绿色阻燃胶合板的制备工艺,其特征在于:
4.根据权利要求3所述的一种绿...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢玉宝,
申请(专利权)人:广西剑鑫木业集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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