【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及声表面波气体传感器，尤其涉及一种具有超高灵敏度的含膦类毒气传感器。
技术介绍
1、化学毒气是一有剧烈毒性的化学物质，这些物质在极低浓度水平下也能对生物体造成致命伤害。含膦类化学毒气(如沙林、vx等)是最致命的化学毒气之一，可在几秒钟内对神经系统造成不可逆转的损伤，接触几分钟会导致肌肉麻痹、呼吸衰竭甚至死亡。这就需要对含膦类化学毒气进行高灵敏的快速检测。目前主要的检测方法根据原理不同，可分为光学、半导体及电化学等，虽各有其优点，但仍存在灵敏度等方面的不足，无法在室温条件下，达到ppb级的检测指标。
2、目前，痕量毒害气体的快速监测在国防、公共安全防控、环境保护、工业流程监控等领域中具有重要意义。相关气体检测技术种类繁多，其中声表面波(surface acousticwave，saw)技术以其高灵敏度、快速响应、检测范围宽、功耗低、体积小及可靠性高等特点引起人们的广泛注意。声表面波气体传感器的工作原理是通过输入叉指换能器与输出叉指换能器之间通道上的敏感薄膜对待测气体的吸附引起声表面波传感器速度的变化，从而发生输出和输入频率的变化，引起声表面波振荡频率的漂移，以实现对待测气体的检测。
3、同样地，声表面波含膦类毒气传感器主要采取声表面波器件和敏感薄膜结合的形式，敏感膜对含膦类毒气分子的可逆物理吸附使其密度和电导率发生变化，通过质量负载和声电耦合效应改变声表面波的传播速度，从而改变可观测的电信号，通过采集并处理电信号即可检测识别目标气体。虽然，声表面波含膦类毒气传感器对于含膦类毒气响应大且较为稳定，
技术实现思路
1、为此，本申请的实施例中提供了一种具有超高灵敏度的含膦类毒气传感器，能够实现含膦类毒气的快速高灵敏探测。
2、为此，本申请的实施例中采用如下技术方案：
3、一种具有超高灵敏度的含膦类毒气传感器，包括：压电基片；第一叉指换能器，设置在所述压电基片上；第二叉指换能器，设置在所述压电基片上并与所述第一叉指换能器位置相对称；层状双金属氢氧化物敏感薄膜，设置在所述第一叉指换能器和第二叉指换能器之间的声表面波传播路径上；所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜用于对含膦类毒气进行吸附，以改变自身的电阻值及质量，引发声波表面传播的电场以及力场分布发生变化，改变声表面波传播波速，从波速变化中解耦得到含膦类毒气浓度信息。如此，利用层状双金属氢氧化物(layered double hydroxide，ldh)大量的碱性位点对含膦类毒气分子有较强吸附力的原理，大幅度提升了传感器的灵敏度。
4、作为一个可以实现的实施方式，所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜由金属盐溶液和碱溶液混合均匀后干燥制得。
5、作为一个可以实现的实施方式，所述金属盐溶液包括二价金属盐和三价金属盐；其中，所述二价金属盐包括硝酸镁、硫酸镁和氯化镁中的任意一种；所述三价金属盐包括硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的任意一种。
6、作为一个可以实现的实施方式，所述二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为1:1-4:1。如此，通过调控ldh中二价金属盐和三价金属盐的摩尔比例提高ldh材料表面碱性位点数量，进一步提高其对含膦类毒气分子的吸附能力，大幅度提升了传感器的灵敏度。
7、作为一个可以实现的实施方式，所述碱溶液为naoh和na2co3的混合溶液，naoh和na2co3的摩尔比为10:1。
8、作为一个可以实现的实施方式，所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜采用以下方法制备：
9、将摩尔比为1:1-4:1的二价金属盐和三价金属盐溶解于120ml h2o中得到金属盐溶液；
10、将摩尔比为10:1的naoh和na2co3溶解于120ml h2o中得到碱溶液；
11、使用成核晶化隔离法，首先通过流动泵，以2000～5000rpm同时将盐溶液和碱溶液逐滴添加到胶体磨中，混合均匀后将所得浆液转移到烧杯中，持续搅拌并加热到50～100℃并保温2～10h，待冷却到室温25℃后，将得到的沉淀物离心分离并用h2o和乙醇洗涤多次，直至ph值为7，在60℃下干燥，即得到mgal-ldh纳米片；
12、将制备的mgal-ldh纳米片溶于蒸馏水中，并超声处理30s以上；以滴涂的方式或以旋涂的方式，将mgal-ldh溶液镀于声表面波传感器的声传播路径上，待蒸馏水挥发后，制备出mgal-ldh薄膜，即为层状双金属氢氧化物敏感薄膜。
13、在该实施方式中，所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜(ldh)采用胶体磨法合成，并分散在蒸馏水中；超声振荡10s以上，消除ldh的团聚现象；采用滴涂或旋涂的方式镀于声表面波检测延迟线传感器器件的延迟线第一叉指换能器和延迟线第二叉指换能器之间的声表面波传播路径上，利用层状双金属氢氧化物较大的比表面积和丰富的碱性活性位点实现超高灵敏的含膦类毒气传感响应。
14、作为一个可以实现的实施方式，所述声表面波传感器为延迟线结构，工作频率为200mhz。
15、作为一个可以实现的实施方式，所述压电基片为采用绕y方向旋转35°且沿x方向传播的石英材质的压电基片。该压电基片在20～50℃下的温度系数为0ppm/℃，温度稳定性良好。
16、作为一个可以实现的实施方式，所述第一叉指换能器和第二叉指换能器均采用铝电极，电极膜厚为45～200纳米。
17、作为一个可以实现的实施方式，所述第一叉指换能器和第二叉指换能器的表面分别覆盖有用于起到保护作用的sio2薄膜，所述sio2薄膜通过低温离子束溅射或高温等离子体增强化学气相沉积pecvd方式设置在在所述压电基片上，且所述sio2薄膜的厚度为35～55纳米。
18、作为一个可以实现的实施方式，所述第一叉指换能器和第二叉指换能器均采用单向单相换能器结构，插值对数为19对，电极宽度为λ/2-λ/4，孔径大小为55λ，λ设计为声表面波波长。采用单向单相换能器结构有效实现了传感器件的低损耗，从而有助于传感器系统稳定性与检测下限的改善。
19、综合以上，本申请采用ldh薄膜作为敏感膜，并以滴涂或旋涂的方式镀于声表面波传感器表面声传播路径上；高比表面积和丰富碱性位点的ldh提升了其对含膦类化学毒气分子的吸附能力与声表面波传感器声电耦合效应相结合，实现了在室温条件(温度：25℃，湿度：18％rh)下超高灵敏的含膦类化学毒气检测。检测结果表明，在室温下，本专利技术传感器的灵敏度可达2ppb。
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1.一种具有超高灵敏度的含膦类毒气传感器，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜由金属盐溶液和碱溶液混合均匀后干燥制得。
3.根据权利要求2所述的传感器，其特征在于，所述金属盐溶液包括二价金属盐和三价金属盐；其中，所述二价金属盐包括硝酸镁、硫酸镁和氯化镁中的任意一种；所述三价金属盐包括硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的传感器，其特征在于，所述二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为1:1-4:1。
5.根据权利要求2所述的传感器，其特征在于，所述碱溶液为NaOH和Na2CO3的混合溶液，NaOH和Na2CO3的摩尔比为10:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的传感器，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜采用以下方法制备：
7.根据权利要求1-5任一项所述的传感器，其特征在于，所述压电基片为采用绕Y方向旋转35°且沿X方向传播的石英材质的压电基片。
8.根据权利要求1-5任一项所述的传感器，其特征在于，所述第一叉指
9.根据权利要求8所述的传感器，其特征在于，所述第一叉指换能器和第二叉指换能器的表面分别覆盖有用于起到保护作用的SiO2薄膜，所述SiO2薄膜通过低温离子束溅射或高温等离子体增强化学气相沉积PECVD方式设置在在所述压电基片上，且所述SiO2薄膜的厚度为35～55纳米。
10.根据权利要求8所述的传感器，其特征在于，所述第一叉指换能器和第二叉指换能器均采用单向单相换能器结构，插值对数为19对，电极宽度为λ/2-λ/4，孔径大小为55λ，λ设计为声表面波波长。
...【技术特征摘要】
1.一种具有超高灵敏度的含膦类毒气传感器，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜由金属盐溶液和碱溶液混合均匀后干燥制得。
3.根据权利要求2所述的传感器，其特征在于，所述金属盐溶液包括二价金属盐和三价金属盐；其中，所述二价金属盐包括硝酸镁、硫酸镁和氯化镁中的任意一种；所述三价金属盐包括硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的传感器，其特征在于，所述二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为1:1-4:1。
5.根据权利要求2所述的传感器，其特征在于，所述碱溶液为naoh和na2co3的混合溶液，naoh和na2co3的摩尔比为10:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的传感器，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物敏感薄膜采用以下方法制备：...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文，翟守沛，金晶，胡安宇，梁勇，
申请(专利权)人：中国科学院声学研究所，
类型：发明
国别省市：
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