【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷材料，尤其涉及一种氮化硅纤维独石陶瓷及基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法。
技术介绍
1、氮化硅陶瓷是一种重要的结构陶瓷材料，具有高的热稳定性，抗氧化能力强，硬度高，耐磨损，耐高温以及产品尺寸精度高等优良特性被广泛应用于航空航天、化工、机械加工、生物医药等领域，随着近年来航空航天的快速发展，使得氮化硅陶瓷受到广大研究学者的关注并且成为最具有研究前景的材料。然而其致命的弱点是具有脆性，处于应力状态时，会产生裂纹，甚至断裂导致材料失效，从而限制了其在上述领域中的应用，这是目前有待解决的难题之一。因此，为了保证氮化硅材料在使用过程中保持良好的可靠性和安全性，在不降低材料的同时提高材料的脆性变得迫在眉睫。随着材料学界对陶瓷材料的进一步深入研究发现按照目前的研究思路，要得到更高的使用性能，材料的结构和成分就必须趋于更加复杂而难以控制。基于对自然界中一些生物材料的特殊组织结构的启发，在材料的设计和研究中，引入了仿生结构设计的思想。1988年coblenz提出了纤维独石结构设计的思想，纤维独石结构陶瓷复合材料模拟竹子的纤维结构特性，先将粉体制成陶瓷纤维的前驱体，然后在其表面涂覆一定厚度的界面层，再经热压烧结而成。baskaran等制备了sic/graphite纤维独石结构陶瓷，弯曲强度为220 mpa，断裂功为1300 j/m2。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种氮化硅纤维独石陶瓷及基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，该工艺简单、易操作、
2、本专利技术提供的技术方案如下所示：
3、本专利技术提供一种基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，包括以下步骤：
4、将包含氮化硅、氧化铝和氧化钇的陶瓷粉料与无水乙醇混合，经过球磨、干燥、研磨和过筛后得到混合粉末，加入由分散剂、粘结剂、塑化剂和有机溶剂组成的混合液，再次球磨制成纺丝原液，然后将纺丝原液通过喷头喷入凝固浴中，凝固后得到氮化硅纤维前驱体；
5、采用浸渍法将氮化硅纤维前驱体浸泡在由氮化硼和氧化铝粉末混合得到的界面层浆料中进行改性，通过浸泡时间控制界面层厚度，得到具有界面层的氮化硅纤维前驱体；
6、根据预压模具的大小将干燥后的具有界面层的氮化硅纤维前驱体进行裁剪，在模具中进行单轴或者交叉排布，然后进行预压，得到纤维独石预压坯体；
7、将纤维独石预压坯体进行自然干燥；
8、将干燥后的坯体进行排胶；
9、将排胶后的坯体进行热压烧结，得到氮化硅纤维独石陶瓷材料。
10、进一步的，所述陶瓷粉料中氮化硅、氧化铝和氧化钇的质量比为90~100:3~5:7~12，且氮化硅的粒径为0.5 μm。
11、进一步的，所述粘结剂为聚乙二醇缩丁醛，分散剂为聚乙二醇，塑化剂为丙三醇，有机溶剂为无水乙醇，粘结剂、分散剂、塑化剂和有机溶剂的质量比为10~20:10:3~5:70~75。
12、进一步的，所述凝固浴为水，凝固浴的温度为0~10℃，得到的氮化硅纤维前驱体直径为500~800 μm。
13、进一步的，所述氮化硼和氧化铝粉末的质量比为1:3混合，氮化硼的粒径为1~5 μm。
14、进一步的，将氮化硅纤维前驱体浸泡在界面层浆料中的时间为10～15 min，界面层厚度的5~20 μm。
15、进一步的，使用液压机进行预压时，预压压力为10~15mpa，保压时间为10~20min。
16、进一步的，排胶条件为：室温以升温速率为0.5~5.0 ℃/min升温至600 ~700 ℃，保温1~2 h。
17、进一步的，烧结条件为：室温以升温速率为10~15 ℃/min升温至1780~1800 ℃，保温1~2 h，随炉冷却。
18、本专利技术还提供一种氮化硅纤维独石陶瓷，根据上述所述的方法制得，所述氮化硅纤维独石陶瓷的弯曲强度为500~600 mpa，断裂韧性为10~15 mpa·m1/2。
19、有益效果
20、本专利技术提供的一种基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，工艺简单、成本低，实现了对陶瓷材料的强韧性同步提升。本专利技术提供的制备氮化硅纤维独石陶瓷材料的方法，大大缩短了纤维的制备时间，涂层在纤维前驱体表面均匀涂覆，在受力过程中更加有利于裂纹在界面处偏转和分叉，提高了陶瓷材料的断裂韧性。最终得到的氮化硅纤维独石陶瓷材料在不降低弯曲强度的同时提高了材料的断裂韧性。
21、具体来说，本专利技术相对于现有技术，具有以下突出优势：
22、（1）采用湿法纺丝技术制备氮化硅纤维前驱体，工艺简单、易于操作、成本低廉，大大缩短了纤维的制备时间，提高制备效率。制备得到的氮化硅纤维表面光滑并且连续，易于加工和变形，直径为500~800 μm，具有一定的韧性，可以将纤维裁剪成各种形状，解决了先前制备的纤维流动性差的缺点。
23、（2）在制备纺丝原液时加入了一定量的丙三醇，增加了纺丝原液的流动性，当纺丝原液经纺丝喷头进入凝固时不会造成堵塞，而且制备出的纤维的韧性更好，更易于加工。
24、（3）该方法中使用的凝固浴为水，凝固浴的温度为室温，大大降低了成本。
25、（4）bn界面被均匀的涂覆在纤维前驱体表面，在受力过程中更加有利于裂纹在界面处偏转和分叉，提高了陶瓷材料的断裂韧性。
26、（5）使用该方法制备的氮化硅纤维独石结构陶瓷材料的弯曲强度和断裂韧性分别达到了500~600 mpa，10~15 mpa·m1/2。
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1.一种基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述陶瓷粉料中氮化硅、氧化铝和氧化钇的质量比为90~100:3~5:7~12，且氮化硅的粒径为0.5 μm。
3.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙二醇缩丁醛，分散剂为聚乙二醇，塑化剂为丙三醇，有机溶剂为无水乙醇，粘结剂、分散剂、塑化剂和有机溶剂的质量比为10~20:10:3~5:70~75。
4.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述凝固浴为水，凝固浴的温度为0~10℃，得到的氮化硅纤维前驱体直径为500~800 μm。
5.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述氮化硼和氧化铝粉末的质量比为1:3混合，氮化硼的粒径为1~5 μm。
6.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，将氮化硅纤维前驱体浸泡在
7.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，使用液压机进行预压时，预压压力为10~15MPa，保压时间为10~20min。
8.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，排胶条件为：室温以升温速率为0.5~5.0 ℃/min升温至600 ~700 ℃，保温1~2 h。
9.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，烧结条件为：室温以升温速率为10~15 ℃/min升温至1780~1800 ℃，保温1~2 h，随炉冷却。
10.一种氮化硅纤维独石陶瓷，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的方法制得，所述氮化硅纤维独石陶瓷的弯曲强度为500~600 MPa，断裂韧性为10~15 MPa·m1/2。
...【技术特征摘要】
1.一种基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述陶瓷粉料中氮化硅、氧化铝和氧化钇的质量比为90~100:3~5:7~12，且氮化硅的粒径为0.5 μm。
3.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙二醇缩丁醛，分散剂为聚乙二醇，塑化剂为丙三醇，有机溶剂为无水乙醇，粘结剂、分散剂、塑化剂和有机溶剂的质量比为10~20:10:3~5:70~75。
4.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述凝固浴为水，凝固浴的温度为0~10℃，得到的氮化硅纤维前驱体直径为500~800 μm。
5.根据权利要求1所述的基于湿法纺丝制备氮化硅纤维独石陶瓷的方法，其特征在于，所述氮化硼和氧化铝粉末的质量比为1:3混合，氮化硼的粒径为1~5 μm。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：应国兵，董宁宁，刘璐，张源，巢流鑫，吴梦，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：
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