【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于真空镀膜，具体涉及一种黑色pvd薄膜及其低温制备方法、复合材料结构件。
技术介绍
1、近年来随着人们生活水平的提高对于日常用品外观的美学要求越来越高，消费者已经不再满足于单一的色彩。为了迎合消费者的这一需求，众多厂家开始对产品外表面进行镀膜处理以赋予产品丰富的色彩。常见的镀膜方法有化学电镀、喷涂、阳极氧化、物理气相沉积等。其中物理气相沉积(pvd)方法因其具有的低污染，基材选择范围广，黑色pvd薄膜结合力强，质感强的优势获得越来越多厂家的重视。目前市面上已经量产了多种颜色的pvd膜，比如：灰色、金色、玫瑰金、黑色等。在这些颜色中黑色作为永不褪色的流行色近来持续受到用户的青睐。
2、传统的黑色薄膜的制备工艺存在沉积时间长、需要加热或部分参数过于苛刻的问题，导致炉内温度较高，因此大多只能用于耐温性能较好的金属材料，极大地限制了黑色pvd薄膜的应用范围。近期有部分专利致力于塑料基材的黑色薄膜沉积工艺，但是存在沉积时间长且颜色色差大的问题，其颜色层的沉积时间在35min-60min不等，对于一些壁厚薄(小于3mm)的产品来说，如此长的镀膜时间不可避免地会导致产品缩水和变形等问题。专利cn208121182b提供了一种可以用于塑胶基材的黑色导电pvd薄膜，但其工艺上需要对真空腔体加热到80-300℃且在其沉积过程中体系会逐步升温导致体系温度较高，该工艺仍无法应用于部分耐温性能较差的塑料基材上。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种黑色pv
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种黑色pvd薄膜，沉积于基材表面，其pvd膜层结构自内向外依次包括：
4、打底层，上述打底层为单一金属底层；
5、过渡层，上述过渡层为crsi混合镀层；
6、颜色层，上述颜色层为crsic混合镀层；
7、上述颜色层采用离子源辅助中频磁控溅射工艺进行制备，其工艺参数如下：真空腔室的温度不高于55℃，真空室压强为0.1pa～0.5pa，保护气体的气量为200sccm～500sccm，乙炔的气量从30sccm逐渐增加至150-250sccm，偏压为-30v～-70v，占空比为30％～60％，靶材为溅射铬靶和溅射硅靶，上述溅射铬靶的靶电流为10a～25a，上述溅射硅靶的靶电流为10a～25a，离子源工作电流0.5-2a，溅射时间为10min～16min。
8、在上述技术方案中，颜色层主要为溅射硅靶、溅射铬靶与乙炔反应得到的碳化硅和碳化铬，此外，还存在部分硅单质、铬单质以及非晶碳。
9、在一些可能的实现方式中，离子源为阳极层线性离子源、射频离子源或霍尔离子源。
10、在一些可能的实现方式中，单一金属底层为锆金属镀层。
11、在一些可能的实现方式中，基材由金属、合金和塑料中的至少一种组成。示例性地，基材可以是丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(abs)、锌合金、铜和不锈钢等。
12、在一些可能的实现方式中，基材为镀有铜层、镍层和铬层的电镀基材。在其他一些可能的实现方式中，当基材为不锈钢时，其表面可以不进行电镀。
13、一种黑色pvd薄膜的低温制备方法，真空腔室的温度为不高于55℃，上述低温制备方法包括如下步骤：
14、(1)对真空腔内的基材进行等离子体清洗；
15、(2)采用多弧离子镀工艺在上述基材上沉积打底层；
16、(3)采用磁控溅射工艺在上述打底层上沉积过渡层；
17、(4)采用离子源辅助中频磁控溅射工艺在上述过渡层的表面沉积颜色层；
18、上述离子源辅助中频磁控溅射工艺的工艺参数如下：真空室压强为0.1pa～0.5pa，保护气体的气量为200sccm～500sccm，乙炔的气量从30sccm逐渐增加至150-250sccm，偏压为-30v～-70v，占空比为30％～60％，靶材为溅射铬靶和溅射硅靶，上述溅射铬靶的靶电流为10a～25a，上述溅射硅靶的靶电流为10a～25a，离子源工作电流0.5-2a，溅射时间为10min～16min。
19、相较于传统沉积工艺，上述技术方案无需对真空腔室进行升温，而是在较低温度下即可完成沉积。基于上述工艺，进一步地，本方案控制真空腔室的温度不高于55℃，有效防止塑料基材收缩变形。
20、在一些可能的实现方式中，步骤(2)～步骤(4)使用的真空设备的真空条件为6*10-3pa～5*10-1pa。
21、在一些可能的实现方式中，离子源为阳极层线性离子源、射频离子源或霍尔离子源。
22、在一些可能的实现方式中，步骤(3)中磁控溅射工艺的工艺参数如下：保护气体的气量为200sccm～500sccm，真空室压强为0.1pa～0.5pa，偏压为-50v～-130v，占空比为30～60％，所用靶材为溅射铬靶和溅射硅靶，靶电流为10～30a，溅射时间为3min～6min。
23、在一些可能的实现方式中，步骤(2)中多弧离子电镀工艺的工艺参数如下：氩气的气量为200sccm～500sccm，真空室压强为0.1pa～0.5pa，偏压为-80v～-450v，占空比为30～60％，靶材为多弧锆靶，靶电流：60～90a，电镀时间：20s-60s。
24、在一些可能的实现方式中，步骤(1)中等离子清洗的工艺参数如下：氩气的气量为200sccm～600sccm，真空室压强为0.6pa～1.5pa，偏压为-300v～-600v，占空比为30～60％，清洗时间为2min～6min。
25、一种复合材料结构件，其表面至少部分覆盖有上述黑色pvd薄膜。
26、在一些可能的实现方式中，复合材料结构件为卫浴产品、电子产品或饰品。
27、本专利技术至少具有如下有益效果：
28、1.本专利技术提供的黑色pvd薄膜的颜色层采用离子源辅助中频磁控溅射的工艺进行沉积。离子源可以增加离化率从而提高沉积速度、缩短沉积时间，沉积过程中采用较低的电流和偏压能够降低沉积过程中的温升，不但能够大幅提高生产效率且降低了对基材耐温性能的要求，能够应用于耐温性能较差的基材，如塑料基材上，避免了长时间或高温沉积引起的塑料变形的问题。
29、2.本专利技术提供的黑色pvd薄膜的颜色层由铬靶和硅靶与乙炔反应得到，在制备过程中，通过对气体配比，偏压和靶电流的调节使得其颜色在lab颜色空间中对应的l值为30～43，a值为-1～1，b值为-1～1，黑色pvd薄膜色泽光亮且无肉眼可见色差。此外，离子源的引入使得黑色pvd薄膜具有较高的颜色稳定性。
30、3.颜色层采用逐步加气的方式分阶段提升乙炔气量，在大大提升颜色层致密性的同时显著降低同炉产品的颜色差异。
31、4.本专利技术提供的黑色pvd薄膜在打底层和颜色层之间设本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种黑色PVD薄膜，沉积于基材表面，其特征在于，其PVD膜层结构自内向外依次包括：
2.如权利要求1所述的黑色PVD薄膜，其特征在于，所述单一金属底层为锆金属镀层。
3.如权利要求1或2所述的黑色PVD薄膜，其特征在于，所述基材由金属、合金和塑料中的至少一种组成。
4.如权利要求3所述的黑色PVD薄膜，其特征在于，所述基材为镀有铜层、镍层和铬层的电镀基材。
5.一种黑色PVD薄膜的低温制备方法，其特征在于，真空腔室的温度不高于55℃，上述低温制备方法包括如下步骤：
6.如权利要求5所述的低温制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述磁控溅射工艺的工艺参数如下：保护气体的气量为200sccm～500sccm，真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，偏压为-50V～-130V，占空比为30～60％，靶材为溅射铬靶和溅射硅靶，靶电流为10～30A，溅射时间为3min～6min。
7.如权利要求5或6所述的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述多弧离子电镀工艺的工艺参数如下：保护气体的气量为200sccm～500sc
8.如权利要求5所述的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述等离子清洗的工艺参数如下：氩气的气量为200sccm～600sccm，真空室压强为0.6Pa～1.5Pa，偏压为-300V～-600V，占空比为30～60％，清洗时间为2min～6min。
9.一种复合材料结构件，其特征在于，表面至少部分覆盖有权利要求1-4中任意一项所述的黑色PVD薄膜。
10.如权利要求9所述的复合材料结构件，其特征在于，其为卫浴产品、电子产品或饰品。
...【技术特征摘要】
1.一种黑色pvd薄膜，沉积于基材表面，其特征在于，其pvd膜层结构自内向外依次包括：
2.如权利要求1所述的黑色pvd薄膜，其特征在于，所述单一金属底层为锆金属镀层。
3.如权利要求1或2所述的黑色pvd薄膜，其特征在于，所述基材由金属、合金和塑料中的至少一种组成。
4.如权利要求3所述的黑色pvd薄膜，其特征在于，所述基材为镀有铜层、镍层和铬层的电镀基材。
5.一种黑色pvd薄膜的低温制备方法，其特征在于，真空腔室的温度不高于55℃，上述低温制备方法包括如下步骤：
6.如权利要求5所述的低温制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述磁控溅射工艺的工艺参数如下：保护气体的气量为200sccm～500sccm，真空室压强为0.1pa～0.5pa，偏压为-50v～-130v，占空比为30～60％，靶材为溅射铬靶和溅射硅靶，靶电流为10～30a，溅射时...
【专利技术属性】
技术研发人员：檀东贵，吴锦炼，王伟，林国胜，黄玺，
申请(专利权)人：厦门松霖科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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