【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氟化镱颗粒及其制备方法。
技术介绍
1、近年，氟化物蒸镀材料在光纤通讯、医学等领域需求逐年增长，将光学器件上蒸镀上一定量的氟化镱，能够使氟化物玻璃具有优良的近红外和特殊的光学性能。
2、在制备氟化镱多晶锭时，现有技术使用氟化镱粉体作为原料，氟化镱粉体中含有部分未氟化完全的氧化镱；同时，氟化镱粉体有较强吸水性，会吸收空气中的水汽。上述杂质氧化镱与水汽，在产品进行造粒熔铸过程中会发生水解反应生成氧化镱的氢氧化物，从而在检测物相时出现oh杂相，对后续产品用于镀膜时有较大影响。
3、因此，亟需一种氟化镱颗粒的制备方法，使该氟化镱颗粒中不含oh杂相。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的制备方法难以得到多晶结构的氟化镱、且氟化镱中含有oh杂相，本专利技术提供了一种氟化镱颗粒及其制备方法。通过本专利技术的工艺，可以制得单相多晶氟化镱颗粒，其纯度在99.99%以上，且该氟化镱颗粒中不含oh杂相，且具有较高的收率，具体地为80%及以上。
2、本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题：
3、本专利技术提供了一种氟化镱颗粒的制备方法，其包括如下步骤：
4、s1、在惰性气氛下，将氟化镱粉末加热，得到熔融态的氟化镱；所述加热的温度为1170~1600℃，所述惰性气氛的压力为200-300 pa；
5、s2、将所述熔融态的氟化镱与氟氮化合物进行混合处理，然后在真空条件下冷却，得到氟化镱颗粒；所述混合处理的温度为117
6、在本专利技术中，通过工艺条件的设计，将氟化镱由粉体制备成大颗粒。然而，在制备过程中，氟化镱粉体中通常含有部分未氟化完全的氧化镱，其中，氟化镱粉体有较强吸水性，会吸收空气中的水汽；在常温状态下，氟化镱和氧化镱与水发生微弱的反应；但在熔铸过程中，随着温度的升高，氟化镱和杂质氧化镱均会与水汽会发生剧烈的水解反应，生成氧化镱的氢氧化物；因此，采用本领域的常规手段，制得的氟化镱通常含有oh杂相，影响氟化镱的产生形态。
7、在本专利技术中，所述惰性气氛的压力是指具有惰性气体的体系的绝对压强。
8、在一些实施方式中，在步骤s1中，所述氟化镱粉末的纯度为99%及以上，较佳地为99.99%及以上；所述氟化镱粉末中，除氟化镱以外，其他杂质的含量低于0.01%。
9、在一些实施方式中，在步骤s1中，所述氟化镱粉末的粒径范围为0.05-60 μm。
10、在具体的实施方式中，所述氟化镱粉末的d50粒径为0.25-1 μm，例如0.397 μm。
11、在本专利技术的步骤s1中，所述氟化镱粉末一般通过氧化镱与氟化氢反应制备得到；然而，该现有的制备方法无法做到100%的氟化率，会有部分未完全反应的氧化镱存在于氟化镱粉体中。
12、在一些实施方式中，在步骤s1中，所述惰性气氛包括氮气、氩气或氦气；在对氟化镱粉末加热进行熔炼的过程中，惰性气氛可抑制氟化镱的挥发，有助于单相多晶氟化镱的生成。
13、在本专利技术的步骤s1中，所述惰性气氛的压力需要满足200-300 pa的范围；若该压力为500 pa时，会导致步骤s2中添加的氟化铵无法全部挥发，从而导致产品n含量超标。
14、在一些实施方式中，在步骤s1中，所述惰性气氛的压力为200-280 pa，例如220pa。
15、在一些实施方式中，在步骤s1中，所述加热的过程在真空熔炼炉中进行；在加热的过程之前，需要提前将氟化镱粉末加入真空熔炼炉中。
16、其中，所述真空熔炼炉可设有观察窗口，以便观察炉内物料的状态。
17、在一些实施方式中，在步骤s1中，所述加热的温度为1200-1600℃。
18、在具体的实施方式中，所述加热的过程包括如下步骤：
19、s1、开启抽气阀，30-60 min内将所述真空熔炼炉升温至350-700℃，然后恒温处理6-8 h；所述升温和所述恒温处理均在压力为0-10 pa的条件下进行；
20、s2、关闭抽气阀，向所述真空熔炼炉中通入惰性气体，形成所述惰性气氛。
21、在步骤s1中，当升温和恒温处理的压力均为0-10 pa时，可以确保体系内呈无水的状态。
22、在某一实施例中，步骤s1中，40 min内将所述真空熔炼炉升温至400℃，然后恒温处理6 h，期间保持压力在2pa。
23、在一些实施方式中，当全部的氟化镱粉末呈熔融状态时，再添加氟氮化合物。
24、在本专利技术中，通过向熔融态氟化镱中投加氟氮化合物，可以避免氟化镱或杂质氧化镱在升温的过程中，发生水解生成oh杂相。
25、在一些实施方式中，在步骤s2中，所述氟氮化合物的加入量为1%-5%，%是指所述氟氮化合物的质量与所述熔融态的氟化镱的质量的比值。
26、在一些实施方式中，在步骤s2中，所述氟氮化合物包括氟化铵。
27、其中，使用氟化铵可以避免氟化镱或杂质氧化镱在升温的过程中，发生水解生成oh杂相；并且，即使氟化镱中已有oh杂相，该杂相可以与氟化铵进行反应，反应方程式如下：yb(oh)3 + 3nh4f = ybf3 + 3nh3 + 3h2o。
28、在一些实施方式中，在步骤s2中，所述混合处理的时间为5-10 min。
29、在一些实施方式中，在步骤s2中，所述混合处理的温度为1200~1600℃。
30、在本专利技术中，在所述混合处理之后，较佳地，在真空状态下，将熔融态的物料浇铸至模具上，使其自然冷却；冷却至目标温度后，将所述氟化镱颗粒从上述模具中取出，进行真空封装，并保存于干燥箱中。
31、本专利技术还提供了一种氟化镱颗粒，其采用如上所述的氟化镱颗粒的制备方法制得。
32、在一些实施方式中，所述氟化镱颗粒呈单相多晶结构。
33、在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本专利技术各较佳实例。
34、本专利技术所用试剂和原料均市售可得。
35、本专利技术的积极进步效果在于：
36、通过本专利技术的工艺，可以制得单相多晶氟化镱颗粒，其纯度在99.99%以上，且该氟化镱颗粒中不含oh杂相，且具有较高的收率，具体地为80%及以上。
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1.一种氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氟化镱粉末满足以下条件中的一种或两种：
3.如权利要求2所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，所述氟化镱粉末满足以下条件中的一种或两种：
4.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1满足以下条件中的一种或多种：
5.如权利要求4所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，所述加热的过程包括如下步骤：
6.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氟氮化合物的加入量为1%-5%，%是指所述氟氮化合物的质量与所述熔融态的氟化镱的质量的比值。
7.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氟氮化合物包括氟化铵。
8.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2满足以下条件中的一种或两种：
9.一种氟化镱颗粒，其特征在于，其采用如权利要求1-8任一项所述的氟化镱颗粒的制备方
10.如权利要求9所述的氟化镱颗粒，其特征在于，所述氟化镱颗粒呈单相多晶结构。
...【技术特征摘要】
1.一种氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述氟化镱粉末满足以下条件中的一种或两种：
3.如权利要求2所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，所述氟化镱粉末满足以下条件中的一种或两种：
4.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s1满足以下条件中的一种或多种：
5.如权利要求4所述的氟化镱颗粒的制备方法，其特征在于，所述加热的过程包括如下步骤：
6.如权利要求1所述的氟化镱颗粒的...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴游强，詹晓章，闫建平，王天硕，韩小亮，崔红岩，张永健，
申请(专利权)人：福建省金龙稀土股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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