【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体为一种芳香型酰氯的合成方法。
技术介绍
1、现有生产芳香型酰氯的工艺有很多种，有直接使用酰氯试剂的，酰氯试剂包括光气、氯化亚砜、磺酰氯、三光气等，有使用氯化水解工艺的。酰氯试剂有的属于剧毒气体，有的是腐蚀性气体，对设备和工艺要求极为严格，而对于现有的工艺来说，最大的问题是芳香型酸都是固体，在酰氯化阶段或者氯化阶段都需要加热融化或者溶解在溶剂中，要么消耗热量要么带入新的有机溶剂，对产品多少存在影响。
技术实现思路
1、（一）解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种芳香型酰氯的合成方法，解决了能耗高或者带入其他有机溶剂的问题，同时具有较好的抗菌效果。
3、（二）技术方案
4、为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种芳香型酰氯的合成方法，所述芳香型酰氯的合成方法为：
5、步骤一：将3-十五烷基苯酚加入到6-10ml的1,2-溴乙烷中，然后加入氢氧化钾，在68-75℃下反应，结束后柱色谱分离得到3-十五烷基苯氧乙基溴；
6、步骤二：将4-((二甲氨基)甲基)苯酚、邻苯二甲酸酐、对甲苯磺酸催化剂加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌分散，进行酯化反应，反应8-12h，待反应后冷却，洗涤并干燥，得到中间体1；
7、步骤三：向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入中间体1、3-十五烷基苯氧乙基溴，搅拌混合，在75-90℃下反应，结束后减压蒸馏，洗涤，干燥，得到羧基修饰季铵化腰果酚
8、步骤四：常温下，向反应釜中加入羧基修饰季铵化腰果酚，然后加入无水三氯化铝和三氯甲苯，后慢慢升温至70-75℃，待反应不产生气泡后再升温至105-110℃反应1-2小时，反应结束后反应液转移到蒸馏瓶中，蒸馏，得到芳香型酰氯。
9、进一步地，所述步骤一中3-十五烷基苯酚、氢氧化钾的质量比为1.8-2.3g:0.55-0.6g。
10、进一步地，所述步骤一中反应时间为4-7h。
11、进一步地，所述步骤二中4-((二甲氨基)甲基)苯酚、邻苯二甲酸酐、对甲苯磺酸催化剂的质量比为2.11-2.34g:1-1.12g:0.22-0.24g。
12、进一步地，所述步骤二中反应温度为100-110℃。
13、进一步地，所述步骤三中间体1、3-十五烷基苯氧乙基溴的质量比为1.31-1.4g:2.3-2.6g。
14、进一步地，所述步骤三反应时间为6-8h。
15、进一步地，所述步骤四中羧基羧基修饰季铵化腰果酚、无水三氯化铝、三氯甲苯的质量比为1g:0.03-0.032g:0.8-1.1g。
16、（三）有益的技术效果
17、本专利技术通过向反应釜中加入羧基修饰季铵化腰果酚，然后加入无水三氯化铝和三氯甲苯，后慢慢升温，待反应不产生气泡后再升温反应，反应结束后反应液转移到蒸馏瓶中，蒸馏，得到芳香型酰氯。
18、将3-十五烷基苯酚和1,2-溴乙烷中的溴进行反应，引入了溴，从而得到3-十五烷基苯氧乙基溴；将4-((二甲氨基)甲基)苯酚中的酚羟基和邻苯二甲酸酐中的酸酐进行反应，生成了羧基，引入了叔胺基，从而得到中间体1；将中间体1中的叔胺基和3-十五烷基苯氧乙基溴中的溴进行反应，从而得到羧基修饰季铵化腰果酚。
19、本专利技术是采用三氯甲苯做为酰氯试剂与对应的羧基修饰季铵化腰果酚芳香型酸在路易斯酸的催化作用下进行反应，能很好的解决能耗高或者带入其他有机溶剂的问题。同时其芳香型酰氯中含有的季铵盐具有较好的抗菌效果。
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1.一种芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述芳香型酰氯的合成方法为：
2.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中3-十五烷基苯酚、氢氧化钾的质量比为1.8-2.3g:0.55-0.6g。
3.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中反应时间为4-7h。
4.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中4-((二甲氨基)甲基)苯酚、邻苯二甲酸酐、对甲苯磺酸催化剂的质量比为2.11-2.34g:1-1.12g:0.22-0.24g。
5.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中反应温度为100-110℃。
6.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤三中间体1、3-十五烷基苯氧乙基溴的质量比为1.31-1.4g:2.3-2.6g。
7.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤三反应时间为6-8h。
8.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述芳香型酰氯的合成方法为：
2.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中3-十五烷基苯酚、氢氧化钾的质量比为1.8-2.3g:0.55-0.6g。
3.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中反应时间为4-7h。
4.根据权利要求1所述的芳香型酰氯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中4-((二甲氨基)甲基)苯酚、邻苯二甲酸酐、对甲苯磺酸催化剂的质量比为2.11-2.34g:1-1.12g:0.22-0.24g。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：徐兢涛，袁振善，吴秘秘，崔迎利，刘东峰，邵永超，周洁，吴爱峰，
申请(专利权)人：山东光禾新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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