【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机阻燃剂和高分子色母料，具体涉及一种有机阻燃剂的制备方法及其在pvc黑色母料中的应用。
技术介绍
1、大多数聚合高分子材料，如通用的聚乙烯（pe）、聚氯乙烯（pvc）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）等都是易燃或可燃的。
2、色母粒是由高比例的颜料或添加剂与热塑性树脂经由良好分散而成的塑料着色剂，其所选用的树脂对着色剂具有良好润湿和分散作用，并且与被着色材料具有良好的相容性，对颜料具有较好的亲和力。
3、专利申请cn107118470 a公开了一种环保pvc黑色母料，其组分组成为：聚氟乙烯100-120份；炭黑2-30份；聚乙烯低分子蜡3-8份；硬脂酸盐3-8份；热稳定剂0.5-3份，其解决了现有色母料热稳定性差造成的颜色不稳定、色差不易控制的技术问题，但其对于阻燃效果并不涉及，特别的，对于pvc材料来说，抑烟效果比阻燃更重要，而对此，该专利并不涉及。
4、因此，如何开发一种适用范围广、阻燃效果好、能够抑制有毒烟雾产生的pvc色母料是急需解决的技术问题。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种有机阻燃剂的制备方法及其在pvc黑色母料中的应用。
2、实现本专利技术一目的而采用的技术方案为：
3、一种有机阻燃剂的制备方法，其包括制备步骤如下：
4、步骤1）：产物a的制备：将阻燃剂dopo加入四氢呋喃中，加热搅拌直至溶解，加入对苯醌，进行微波加热反应，反应完毕后冷却至室温，抽滤，用
5、步骤2）：产物b的制备：将步骤1）制得的产物a加入四氢呋喃中，并依次加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和正丁基锡二月桂酸，通入氮气回流反应，制得产物b；
6、步骤3）：有机阻燃剂的制备：将杂化基体、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和正丁基锡二月桂酸加入四氢呋喃中，升温后，通入氮气回流反应，反应结束后加入步骤2）制得的产物b，加入去离子水和盐酸溶液，保温搅拌均匀后加入氨水继续搅拌反应之后旋蒸，制得粗品，加入无水乙醇中，抽滤、洗涤、真空干燥，制得有机阻燃剂。
7、优选的，步骤1）中，所述阻燃剂dopo、四氢呋喃和对苯醌的用量比为100g：（300～500）ml：50g；所述微波加热反应，加热温度为50～55℃，微波功率300～500w，反应时间3～5min。
8、优选的，步骤2）中，所述产物a、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、正丁基锡二月桂酸和四氢呋喃的用量比为（7.2～7.5）g：6.5g：（0.1～0.2）g：100ml。
9、优选的，步骤3）中，所述杂化基体、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、正丁基锡二月桂酸、四氢呋喃、产物b、去离子水、盐酸溶液和氨水的用量比为（5～6）g：1g：（0.1～0.2）g：（100～300）ml∶5g：（10～100）ml：（1～5）ml∶（1～5）ml；所述升温的温度为55～65℃，回流反应时间3～6h；所述盐酸溶液的浓度为0.5～1mol/l；所述氨水的质量百分含量为25～30%。
10、更优选的，本专利技术所述杂化基体由如下步骤制成：
11、步骤1）：将氯化镁、氯化铝和氯化铼加入去离子水中，升温后搅拌均匀，滴加混合碱液调节ph，陈化之后升温进行保温反应，反应结束后过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，之后真空干燥，研磨，制得铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末，配制铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末分散液；
12、步骤2）：将正己烷加入正丁基锂溶液中，加入二硫化钼，升温后进行保温反应，过滤，用正己烷洗涤滤饼，制得产物c，将产物c加入去离子水中，超声剥离后加入铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末分散液中，室温下匀速搅拌，搅拌结束后抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼，真空干燥，研磨，制得杂化基体。
13、更优选的，本专利技术所述氯化镁、氯化铝和氯化铼的摩尔比为10：5：（1～2）；所述混合碱液由如下步骤制得：将浓度3g/ml的碳酸钠溶液与浓度为5g/ml的氢氧化钠溶液按体积比1：1搅拌均匀，制得混合碱液；所述铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末分散液由如下步骤制得：将铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末和去离子水按照1g：1000ml的质量体积比混合而成。
14、更优选的，本专利技术所述正己烷、正丁基锂溶液和二硫化钼的用量比为（30～35）ml：10ml：（1.5～3）g，所述产物c、去离子水和铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末分散液的用量比为1g：1000ml：（500～1000）ml。
15、实现本专利技术的另一目的而采用的技术方案为：
16、一种有机阻燃剂在pvc黑色母料中的应用，其所述pvc黑色母料按重量份数计，有机阻燃剂10～25份，载体30～50份，炭黑70～90份，分散剂5～10份，滑石粉2～5份。
17、优选的，本专利技术所述pvc黑色母料由如下方法制得：将炭黑研磨过筛后备用，将载体加入混炼机中，升温至190～200℃后进行混炼1～2h，然后加入分散剂，继续混炼30～45min后加入炭黑、滑石粉和有机阻燃剂，继续混炼1～3h后制得黑色母料。
18、更优选的，本专利技术所述载体为苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物、聚苯乙烯和苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或多种按任意比例混合，所述分散剂为聚乙烯蜡或硬脂酸金属盐。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
20、本专利技术提出了一种有机阻燃剂的制备新方法，选择阻燃剂dopo与对苯醌反应，制备出产物a，通过产物a上的羟基与异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷上异氰酸酯基反应，生成产物b，其为一种硅磷化合物，含有硅氧基，具有优异的阻燃性能。
21、本专利技术先制备出阻燃抑烟的杂化基体，通过杂化基体上的羟基与异氰酸酯基反应，在杂化基体上接入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，引入硅氧键，之后与产物b共混水解，硅氧键水解成羟基缩合，将产物b接入杂化基体上，形成有机阻燃剂。
22、本专利技术实现有机/无机的协同阻燃，引入的有机化合物，能够提高阻燃剂在高分子基体中的分散性。
23、本专利技术的pvc黑色母料以载体树脂作为基体，加入炭黑，制备出黑色母料，加入有机阻燃剂为黑色母料提供优异的阻燃抑烟性能。
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1.一种有机阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述阻燃剂DOPO、四氢呋喃和对苯醌的用量比为100g：（300～500）mL：50g；所述微波加热反应，加热温度为50～55℃，微波功率300～500W，反应时间3～5min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述产物a、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、正丁基锡二月桂酸和四氢呋喃的用量比为（7.2～7.5）g：6.5g：（0.1～0.2）g：100mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述杂化基体、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、正丁基锡二月桂酸、四氢呋喃、产物b、去离子水、盐酸溶液和氨水的用量比为（5～6）g：1g：（0.1～0.2）g：（100～300）mL：5g：（10～100）mL：（1～5）mL：（1～5）mL；所述升温的温度为55～65℃，回流反应时间3～6h；所述盐酸溶液的浓度为0.5～1mol/L；所述氨水的质量百分含量为25～30%。
5.根据权利要求4
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述氯化镁、氯化铝和氯化铼的摩尔比为10：5：（1～2）；所述混合碱液由如下步骤制得：将浓度3g/mL的碳酸钠溶液与浓度为5g/mL的氢氧化钠溶液按体积比1：1搅拌均匀，制得混合碱液；所述铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末分散液由如下步骤制得：将铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末和去离子水按照1g:1000mL的质量体积比混合而成。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述正己烷、正丁基锂溶液和二硫化钼的用量比为（30～35）mL：10mL：（1.5～3）g，所述产物c、去离子水和铼离子掺杂的镁铝水滑石粉末分散液的用量比为1g：1000mL：（500～1000）mL。
8.一种如权利要求1～7任一项所述方法制得的有机阻燃剂在PVC黑色母料中的应用，其特征在于：所述PVC黑色母料按重量份数计，有机阻燃剂10～25份，载体30～50份，炭黑70～90份，分散剂5～10份，滑石粉2～5份。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述PVC黑色母料由如下方法制得：将炭黑研磨过筛后备用，将载体加入混炼机中，升温至190～200℃后进行混炼1～2h，然后加入分散剂，继续混炼30～45min后加入炭黑、滑石粉和有机阻燃剂，继续混炼1～3h后制得黑色母料。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述载体为苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物、聚苯乙烯和苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或多种按任意比例混合，所述分散剂为聚乙烯蜡或硬脂酸金属盐。
...【技术特征摘要】
1.一种有机阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述阻燃剂dopo、四氢呋喃和对苯醌的用量比为100g：（300～500）ml：50g；所述微波加热反应，加热温度为50～55℃，微波功率300～500w，反应时间3～5min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述产物a、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、正丁基锡二月桂酸和四氢呋喃的用量比为（7.2～7.5）g：6.5g：（0.1～0.2）g：100ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述杂化基体、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、正丁基锡二月桂酸、四氢呋喃、产物b、去离子水、盐酸溶液和氨水的用量比为（5～6）g：1g：（0.1～0.2）g：（100～300）ml：5g：（10～100）ml：（1～5）ml：（1～5）ml；所述升温的温度为55～65℃，回流反应时间3～6h；所述盐酸溶液的浓度为0.5～1mol/l；所述氨水的质量百分含量为25～30%。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述杂化基体由如下步骤制成：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述氯化镁、氯化铝和氯化铼的摩尔比为10：5：（1～2）；所述混合碱液由如下步骤制得：将...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐胜，李卫平，
申请(专利权)人：茂康材料科技常熟有限公司，
类型：发明
国别省市：
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