【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锰锌铁氧体磁性材料领域，具体是一种中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着半导体的发展，第三代半导体（以gan和sic为代表）又称宽禁带半导体，禁带宽度在2.2ev以上，具有高击穿电场、高饱和电子速度、高热导率、高电子密度、高迁移率等特点，逐步受到重视。相较前两代产品具有高效率、高密度、高可靠性等优势，在新能源汽车、通信以及家用电器等领域日益发挥重要作用。第三代半导体器件取代传统硅基半导体器件是未来的发展方向。而用来适配sic及gan mosfet的新型软磁功率材料需求日益增加。传统硅基mosfet使用频率在100khz及以下。而采用gan及sic mosfet的电源工作频率达200khz～300khz。这就迫切需要迅速研制出一种适配于第三代半导体的、工作频率为200khz～300khz的、宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料。
2、mnzn铁氧体软磁材料的损耗可分为涡流损耗与磁滞损耗两部分，在100khz的频率下，两者占比各50%，随着频率的上升，涡流损耗会急速增加，而磁滞损耗基本不变，为了降低中等频下的涡流损耗，需通过细化晶粒尺寸来降低晶粒内部的涡流；通过调整辅成分的添加比例来增加晶界电阻，以减少晶粒之间的涡流。
3、现有技术材料在100khz，200mt的较低频率条件下具有较低损耗，但在在200khz，125mt和300khz，100mt中等频率条件下，其损耗快速增加。
4、在文件cn 112573912 a中，公开了一种中宽频宽温低损耗mn
5、为此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术公开了一种中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料及其制备方法，在较宽温度范围和中等频率下低损耗、低成本的制得适应现有大生产的mnzn铁氧体材料，材料能克服常规铁氧体材料的不足，兼具宽温低损耗的特性，并且成本低廉。
2、本专利技术的技术方案为：一种中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料，包括主成分和辅成分；
3、按照重量百分比计算，主成分包括：71.3%～71.6%的fe2o3、6.0%～6.4%的zno、22.0%～22.4%的mno；
4、按照重量百分比计算，辅成分包括：0.3%～0.5%的co2o3、0.05%～0.10%的caco3、0.005%～0.02%的sio2、0.02%～0.04%的nb2o5、0.05%～0.20%的nio、0.05%～0.2%的sno2、0.01%～0.03%的zro2。
5、中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料，主成分最佳为71.45%的fe2o3，6.25%的zno和22.3%的mno。
6、中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料的其制备方法，包括下列步骤：
7、步骤1：主成分混合研磨：将主成分fe2o3、mno、zno按比例称重，然后放入球磨机进行混合研磨；
8、步骤2：造球：把步骤1中所得料粉按15%的比例加水，造成直径5～8mm的小球；
9、步骤3：预烧：把步骤2中造出的球料放入回转窑中，在900～910℃温度条件下预烧结1～2小时；
10、步骤4：粗粉碎：把步骤3中经过预烧后的球料放入振磨机进行粗粉碎；
11、步骤5：细粉碎：把步骤4中经过粗粉碎的料，按比例加入纯水及辅成份通过砂磨机进行细粉碎；
12、步骤6：造粒和成型：在步骤5经过细粉碎后的料浆中加入重量比例12%的聚乙烯醇水溶液混合均匀，然后烘干料浆造粒得颗粒料，把颗粒料压制成型为环形的生坯；
13、步骤7：烧结：将所得的生坯样品置于钟罩炉中进行烧结，升温速率为2.0～2.2℃/min，保温温度1260℃，保温时间3.5～4.5小时，氧气浓度po2为4.5%～5.0%，然后在平衡气氛下按2.3～2.5℃/min的速率降温，冷却至980℃，再在氮气中降温到常温，降温速率为2.4～2.6℃/min；
14、步骤8：测试：用软磁材料测试仪对烧结后的mnzn铁氧体软磁材料的样环进行损耗检测。
15、优选地，步骤1中使用球磨机研磨时间为45-55分钟。
16、通过采用上述技术方案，使三种原料颗粒度更均匀，提升了料粉一致性，同时提高了料粉的振实密度，更利于下道工序的造球。
17、优选地，步骤2中把混合后的料粉加水做成直径5～8mm的小球。
18、通过采用上述技术方案，通过此工艺可以使原料颗粒之间结合得更紧密，有利于提高预烧阶段三种原料之间固相反应的效率。
19、优选地，步骤5中，粉料通过砂磨机进行细粉碎，时间为110-130分钟，粒径d50值要求小于1.6微米。
20、通过采用上述技术方案，通过控制细粉碎的粒径来增颗粒料的反应活性，以达到低温烧结的效果，在提升性能的同时降低能耗。
21、优选地，步骤7中，最终烧结保温温度1250～1270℃，保温时间3.5～4.5小时。
22、通过采用上述技术方案，通过调整烧结时的保温温度和保温时间来控制铁氧体晶粒的生长速度，使晶粒尺寸达到此材料的要求，从而实现中频低损耗的性能。
23、优选地，步骤8中的软磁材料测试仪为日本岩崎公司的sy8218仪器。
24、本专利技术的有益之处：1、本专利技术通过控制主成分和辅成分的添加范围及对生产过程工艺改进，制得在200khz～300khz的中等频率条件下，适应现有大生产要求的宽温mnzn铁氧体软磁材料。此材料在200khz，125mt条件下测试损耗特性，25℃损耗低于270kw/m3、60～120℃损耗低于320kw/m3；在300khz，100mt条件下测试损耗特性，25℃损耗低于270kw/m3、60～120℃损耗低于350kw/m3。
25、2、本专利技术能在较宽温度范围和中等频率下低损耗、低成本的制得适应现有大生产的mnzn铁氧体材料，材料能克服常规铁氧体材料的不足，兼具宽温低损耗的特性，并且成本低廉。
26、3、本专利技术通过对caco3、sio2等辅助成分的添加量进行优化组合，使得晶界的电阻增加，从而抑制了晶粒之间的涡流，降低了晶间的涡流损耗。
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1.中频特性的宽温低损耗MnZn铁氧体软磁材料，包括主成分和辅成分，其特征在于：
2.权利要求1中的中频特性的宽温低损耗MnZn铁氧体软磁材料的其制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
3.根据权利要求2所述的中频特性的宽温低损耗MnZn铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中使用球磨机研磨时间为45-55分钟。
4.根据权利要求2所述的中频特性的宽温低损耗MnZn铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中把混合后的料粉加水做成直径5～8mm的小球。
5.根据权利要求2所述的中频特性的宽温低损耗MnZn铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，粉料通过砂磨机进行细粉碎，时间为110-130分钟，粒径D50值要求小于1.6微米。
6.根据权利要求2所述的中频特性的宽温低损耗MnZn铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤7中，最终烧结保温温度1250～1270℃，保温时间3.5～4.5小时。
7.根据权利要求2所述的中频特性的宽温低损耗MnZn铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于
...【技术特征摘要】
1.中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料，包括主成分和辅成分，其特征在于：
2.权利要求1中的中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料的其制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
3.根据权利要求2所述的中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中使用球磨机研磨时间为45-55分钟。
4.根据权利要求2所述的中频特性的宽温低损耗mnzn铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中把混合后的料粉加水做成直径5～8mm的小球。
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晨，徐青青，程峰峰，宋亚，
申请(专利权)人：宝钢磁业江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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