【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷纤维，具体的说，是涉及一种陶瓷纤维及其制备方法。
技术介绍
1、陶瓷纤维以其低密度、高熔点、高强度、抗氧化性能好等优点，被认为是一种极具潜力的新型热防护材料，在高温结构件、航空航天等尖端
得到广泛应用。然而航天飞行器在高速飞行中其前缘、机翼等部位会与大气层气流相互摩擦产生热能，剧烈的摩擦使机身承受极高的酷热环境。根据相关报道，当超声速飞行器飞行速度达到8马赫时，其端头部位的温度高达1800 ℃，而体表温度将超过3100℃，随着弹头速度的提高气动热能更甚，机体所要面临的环境更加极端。面对上述情况，高温结构件与航空航天领域对热防护材料的轻质化、高强度、超高温耐受性以及抗氧化等方面提出了更为严苛的标准与要求。然而传统陶瓷纤维材料因其较低的断裂韧性，在高温高应力以及严酷的热力氧化环境下，极易遭受氧化，导致材料失效。此外，陶瓷纤维由于其分子结构的键和特点，缺乏塑性变形能力，展现出显著的脆性，严重影响了其作为结构材料的应用。因此，提高陶瓷纤维的耐高温、抗氧化性和力学性能已成为其在恶劣环境中用作高温结构材料的必要条件。
2、为了提高陶瓷纤维的高温稳定性，科学家们已经做出了很多努力，例如在sic陶瓷基复合材料表面涂覆涂层，阻挡氧气进入材料内部来改善其抗氧化性，此外科研人员还研究了在sic 基体或者增强相中加入氧化抑制物质，这些氧化抑制物质在高温有氧环境下会生成或变成熔融态的氧化物粘附在纤维表面，或者填充在基体或者增强相表面的裂缝中，阻挡氧气进一步进入基体或者增强相，实现抗氧化的效果。尽管上述措施在一定程度上提
技术实现思路
1、本专利技术针对传统陶瓷纤维普遍存在的力学性能差和易高温氧化失效的问题，提供了一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维及其制备方法，通过优化材料结构设计和引入抗氧化性能优异的难熔金属，有效改进了陶瓷纤维的力学性能和有氧环境下的高温性能，可广泛应用于航空飞行器的机翼前缘或燃烧系统等位置。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、根据本专利技术的一个方面，提供了一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维，由如下制备方法得到：
4、（1）将聚碳硅烷粉末溶解于四氢呋喃中搅拌均匀后，加入乙酰丙酮铪制得前驱体溶液；其中，所述聚碳硅烷粉末与所述四氢呋喃的质量比为2：（8~10），所述乙酰丙酮铪占所述四氢呋喃的质量分数为 5%~7%；
5、（2）将纺丝助剂醋酸纤维素加入到前驱体溶液中，得到静电纺丝液；
6、（3）将静电纺丝液置于静电纺丝机上进行静电纺丝，得到纳米纤维；
7、（4）将纳米纤维交联固化后，经真空气氛或惰性气氛下煅烧去除有机成分，得到扁平状陶瓷纤维。
8、根据本专利技术的另一个方面，提供了一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，包括：
9、（1）将聚碳硅烷粉末溶解于四氢呋喃中搅拌均匀后，加入乙酰丙酮铪制得前驱体溶液；
10、（2）将纺丝助剂醋酸纤维素加入到前驱体溶液中，得到静电纺丝液；
11、（3）将静电纺丝液置于静电纺丝机上进行静电纺丝，得到纳米纤维；
12、（4）将纳米纤维交联固化后，经真空气氛或惰性气氛下煅烧去除有机成分，得到扁平状陶瓷纤维。
13、在上述扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维及其制备方法中：
14、进一步地，步骤（1）中所述聚碳硅烷粉末溶解于所述四氢呋喃的搅拌时间为2~4h。
15、进一步地，步骤（1）加入所述乙酰丙酮铪制得前驱体溶液的搅拌时间为1~5 h。
16、进一步地，步骤（2）中的所述醋酸纤维素与步骤（1）中的所述四氢呋喃的质量比为（5~7）：100，纺丝助剂醋酸纤维素加入到前驱体溶液得到静电纺丝液的搅拌时间为2~3 h。
17、进一步地，步骤（3）中所述静电纺丝的工艺参数包括：电压为10~20 kv，转鼓转速为80~150 rpm，接收距离为15~20 cm，送料速度为1~5 ml/h。
18、进一步地，步骤（4）中的所述交联固化在240～260℃下反应1～2 h。
19、更进一步地，所述交联固化的升温速率为1～5 ℃/min。
20、进一步地，步骤（4）中所述煅烧是加热至1200℃～1400℃后保温1～2h。
21、更进一步地，所述煅烧的升温速率为4～6 °c/min。
22、本专利技术的有益效果是：
23、（一）本专利技术制备的扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维具有优异的力学性能：静电纺丝高压电场力的作用下，纺丝溶液液滴破裂成细小液滴，并被牵伸为具有扁平状结构的纤维；扁平状的结构使其具有较大的表面积，增强了纤维间地相互作用力，有助于纤维在受到外力作用时保持稳定的形态，有效地分散和传递应力，避免应力集中导致的断裂或塑性变形，使陶瓷纤维具有优异的柔韧性和弹性回复能力。
24、（二）本专利技术制备的扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维具有良好的隔热和耐高温性能：其导热系数为最低为0.039 w·m-1·k-1，具有良好的保温隔热效果；此外与传统的碳化硅陶瓷纤维相比，本专利技术的含铪元素的扁平状陶瓷纤维在高达1600℃的烧蚀后，失重率仅仅不到 20%，具有良好的耐高温性能。
25、（三）本专利技术制备的扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维具有出色的抗氧化性：铪的加入不仅提高了陶瓷纤维的耐高温性能，还使纤维表面形成晶态保护膜及非静态边界，经空气氛围烧结后更加耐高温的 hfsio4大大提高了其抗氧化性。
26、综上所述，本专利技术采用静电纺丝和先驱体转化相结合的方法，通过优化材料结构设计和引入抗氧化性能优异的难熔金属（乙酰丙酮铪），制备了高弹性含铪元素的扁平状碳化硅陶瓷纤维，解决了现有陶瓷材料的技术瓶颈，获得优异的柔韧性和弹性回复能力。本专利技术的含铪陶瓷纤维在高达1600℃的烧蚀后，残留量超80%；相比于纯 pcs 纤维不到 60%的残余量，含铪陶瓷纤维具有很高的残留量，并拥有较低的热导率，具有良好的热稳定性及隔热性能；当碳化温度在1400℃时，大量的微晶结构被包裹在外围非晶态基质中，形成了大量的非晶态边界，非晶态边界的存在更好的保护了基体，提高了材料的抗氧化性及耐高温性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚碳硅烷粉末溶解于所述四氢呋喃的搅拌时间为2~4 h。
3.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加入所述乙酰丙酮铪制得前驱体溶液的搅拌时间为1~5 h。
4.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的所述醋酸纤维素与步骤（1）中的所述四氢呋喃的质量比为（5~7）：100，纺丝助剂醋酸纤维素加入到前驱体溶液得到静电纺丝液的搅拌时间为2~3 h。
5.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述静电纺丝的工艺参数包括：电压为10~20 kV，转鼓转速为80~150 rpm，接收距离为15~20 cm，送料速度为1~5 mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）
7.根据权利要求6所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述交联固化的升温速率为1～5 ℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述煅烧是加热至1200℃～1400℃后保温1～2h。
9.根据权利要求8所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率为4～6 °C/min。
10.一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述制备方法得到的。
...【技术特征摘要】
1.一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚碳硅烷粉末溶解于所述四氢呋喃的搅拌时间为2~4 h。
3.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加入所述乙酰丙酮铪制得前驱体溶液的搅拌时间为1~5 h。
4.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的所述醋酸纤维素与步骤（1）中的所述四氢呋喃的质量比为（5~7）：100，纺丝助剂醋酸纤维素加入到前驱体溶液得到静电纺丝液的搅拌时间为2~3 h。
5.根据权利要求1所述的一种扁平状高弹性高温隔热陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述静电纺丝的工艺参数包括：电压为10~20 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪丽，宋瑶，刘玉浩，褚鹏，董学，张海军，王明超，王大蕰，解伟强，
申请(专利权)人：中国民航大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。