【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医用材料，特别涉及一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法和应用。
技术介绍
1、因创伤、先天畸形、感染、肿瘤等导致的颌面部骨组织缺损，往往会引起严重的面部畸形和功能障碍，因此需要对缺损部位进行治疗。磷酸钙生物陶瓷，其成分与人体骨组织的无机成分接近，具有良好的生物相容性、骨传导、骨诱导和成骨性能等，被广泛用于骨缺损的修复。为了达到良好的骨修复效果，磷酸钙陶瓷通常被制备成多孔结构，在植入缺损部位后能够有利于组织的长入和营养物质的传输。然而对于多孔磷酸钙陶瓷而言，其贯通性对骨缺损的修复至关重要，因此如何进一步提升多孔陶瓷的贯通性具有非常重要的意义。
2、造孔剂法是制备多孔磷酸钙陶瓷的常用方法。如中国专利cn101721740a公开了一种利用石蜡微球作为造孔剂制备多孔磷酸钙陶瓷的方法，通过添加不同粒径的石蜡微球调控多孔陶瓷的贯通性。然而，虽然通过控制微球粒径分布及添加量调控贯通性，但无法有效调控连通孔尺寸。中国专利cn110078493a公开了一种模板法制备陶瓷微球的方法，将有机微球加入模具，通过物理加温、加压或化学溶解等制成有机构架，再将陶瓷浆料灌注到框架中，脱脂烧结制备多孔陶瓷。然而化学溶解微球可能产生化学物质残留，影响陶瓷的生物安全性；直接物理加热和或加压有机框架存在温度或应力梯度，并不能精确调控多孔陶瓷连通孔尺寸。为了调控磷酸钙陶瓷的贯通性，以pmma微球作为造孔剂，通过化学法将堆积的pmma微球表面溶解进行连接，以此为模版制备多孔磷酸钙陶瓷(journal of the europeancera
3、对多孔磷酸钙陶瓷而言，贯通性是影响组织长入和营养物质传输的关键。如何实现精准调控多孔磷酸钙陶瓷的贯通性，从而满足临床对骨缺损再生修复材料的要求，是目前磷酸钙陶瓷亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：提供一种通过等静压技术精确调控多孔磷酸钙陶瓷连通孔尺寸的方法，从而调控其贯通性，解决现有技术中磷酸钙陶瓷面临的贯通性难以精准调控的不足。
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，利用等静压的方法处理多孔磷酸钙陶瓷坯体，通过改变坯体的等静压处理条件：施加不同的压力、温度和时间，从而实现调控多孔磷酸钙陶瓷的贯通性，所述贯通性是指多孔磷酸钙陶瓷的宏孔之间有连通孔，连通孔的尺寸为10~600μm。
4、进一步，包括以下步骤：
5、步骤1. 将造孔剂通过成型技术，形成具有一定形状和孔隙结构的模版；
6、步骤2. 配置陶瓷浆料，并将浆料灌注到造孔剂形成的模版孔隙中，进行干燥得到陶瓷坯体；
7、步骤3. 将干燥后的坯体放入等静压机中进行处理；
8、步骤4. 将等静压处理后的坯体放入马弗炉中进行脱脂烧结，最终得到所述多孔磷酸钙陶瓷。
9、进一步，所述造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸、聚己内酯、聚乳酸、石蜡、聚乙烯醇或聚丙烯酸树脂中一种或多种组成；造孔剂形成模版的成型方法为利用造孔剂颗粒填充到中空模具中堆积成型或利用3d打印法将造孔剂制备为多孔结构。
10、进一步，所述的陶瓷浆料固含量为10%~90%，陶瓷浆料的制备方法是以水、陶瓷粉体、分散剂、粘结剂为原料，利用机械搅拌或球磨方式进行混合制得。
11、进一步，所述陶瓷粉体为羟基磷灰石或磷酸三钙的单相或多相中的一种或者两种组成。
12、进一步，等静压处理的方法，是将所述陶瓷坯体包覆于柔性包套中，并抽真空，置于等静压机中；所述等静压为冷等静压、热等静压中的一种或两种方式结合；等静压的处理条件是处理压力为10mpa~500mpa，处理温度为25~500℃，处理时间1min~6h。
13、进一步，所述脱脂烧结是指：空气气氛下，在马弗炉中进行脱脂，脱脂温度为80~600℃，且脱脂结束后可继续在马弗炉中升温进行烧结得到所述多孔磷酸钙陶瓷；或脱脂结束冷却至室温后转移至真空烧结炉或微波烧结炉中升至700~1200℃进行烧结；烧结保温时间为5min~6h。
14、进一步，所述多孔磷酸钙陶瓷的孔隙率为20%~90%，宏孔形貌优选为球形孔、方孔或不规则孔，宏孔尺寸为50~1500μm。
15、本专利技术提供一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷，由上述方法制备得到。
16、本专利技术还提供一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷在骨缺损再生修复材料中的应用。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、（1）本专利技术设计科学，方法简单。利用等静压的方法处理多孔陶瓷坯体，通过改变等静压处理条件，从而调控多孔陶瓷的连通孔尺寸。使材料具有良好的贯通性，有利于营养物质的传输，对材料的骨修复性能具有一定的促进作用。
19、（2）本专利技术的方法利用物理方法，而不是通过化学试剂溶蚀作用就可调控连通孔，避免了化学试剂的残留，具有良好的生物安全性，操作简单。最后，等静压处理的坯体受力均匀，最终陶瓷的致密度更高，有利于提高多孔磷酸钙陶瓷的力学强度。
20、（3）本专利技术的制备方法具有良好的贯通性和力学强度，有利于提升其骨修复性能，满足临床医学中对材料的性能的要求。对磷酸钙陶瓷在临床中的应用具有良好的促进作用，并产生较大的社会价值及经济价值。
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1.一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，利用等静压的方法处理多孔磷酸钙陶瓷坯体，通过改变坯体的等静压处理条件：施加不同的压力、温度和时间，从而实现调控多孔磷酸钙陶瓷的贯通性，所述贯通性是指多孔磷酸钙陶瓷的宏孔之间有连通孔，连通孔的尺寸为10~600μm。
2.根据权利要求1所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸、聚己内酯、聚乳酸、石蜡、聚乙烯醇或聚丙烯酸树脂中一种或多种组成；造孔剂形成模版的成型方法为利用造孔剂颗粒填充到中空模具中堆积成型或利用3D打印法将造孔剂制备为多孔结构。
4.根据权利要求3所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷浆料固含量为10%~90%，陶瓷浆料的制备方法是以水、陶瓷粉体、分散剂、粘结剂为原料，利用机械搅拌或球磨方式进行混合制得。
5.根据权利要求4所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所
6.根据权利要求5所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，等静压处理的方法，是将所述陶瓷坯体包覆于柔性包套中，并抽真空，置于等静压机中；所述等静压为冷等静压、热等静压中的一种或两种方式结合；等静压的处理条件是处理压力为10MPa~500MPa，处理温度为25~500℃，处理时间1min~6h。
7.根据权利要求2所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所述脱脂烧结是指：空气气氛下，在马弗炉中进行脱脂，脱脂温度为80~600℃，且脱脂结束后可继续在马弗炉中升温进行烧结得到所述多孔磷酸钙陶瓷；或脱脂结束冷却至室温后转移至真空烧结炉或微波烧结炉中升至700~1200℃进行烧结；烧结保温时间为5min~6h。
8.根据权利要求7所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所述多孔磷酸钙陶瓷的孔隙率为40%~90%，宏孔形貌为球形孔、方孔或不规则孔，宏孔尺寸为100~1000μm。
9.一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷，其特征在于，根据权利要求1-8中任一所述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷在骨缺损再生修复材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，利用等静压的方法处理多孔磷酸钙陶瓷坯体，通过改变坯体的等静压处理条件：施加不同的压力、温度和时间，从而实现调控多孔磷酸钙陶瓷的贯通性，所述贯通性是指多孔磷酸钙陶瓷的宏孔之间有连通孔，连通孔的尺寸为10~600μm。
2.根据权利要求1所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸、聚己内酯、聚乳酸、石蜡、聚乙烯醇或聚丙烯酸树脂中一种或多种组成；造孔剂形成模版的成型方法为利用造孔剂颗粒填充到中空模具中堆积成型或利用3d打印法将造孔剂制备为多孔结构。
4.根据权利要求3所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷浆料固含量为10%~90%，陶瓷浆料的制备方法是以水、陶瓷粉体、分散剂、粘结剂为原料，利用机械搅拌或球磨方式进行混合制得。
5.根据权利要求4所述的一种连通孔可控的多孔磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为羟基磷灰石或磷酸三钙的单相或多相中的一种或者两种组成。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：吴永豪，任文杰，李娟娟，万希靖，王磊，韩涛，潘莹，赵芳，郭格格，李承洋，
申请(专利权)人：新乡医学院，
类型：发明
国别省市：
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