【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，尤其是一种钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法及装置。
技术介绍
1、多钒酸铵（英文名称：ammonium polyvanadate，分子式为(nh4)2v6o16）的工业生产中通常以含钒铁水转炉炼钢得到钒渣为原料，经钠化焙烧-水浸得到含钒浸出液，采用铵盐沉淀法从钒酸钠溶液中分离钒得到多钒酸铵。
2、沉钒工艺，代表性方法如下：pakhomov等使用稀硫酸处理钒酸铵，将生成的钒酸沉淀物从母液中分离（u.s.pat.no.3728442）。nasyrov等在ph值为4～6的条件下用硫酸铵处理钒酸钠溶液，制得十钒酸铵钠沉淀在热水中溶解，加入硫酸后生成多钒酸铵沉淀，减少了钠杂质含量（u.s.pat.no.4039582）。
3、目前，工业上普遍使用的多钒酸铵生产工艺是间接式酸性铵盐沉钒，钒酸钠溶液以硫酸铵作为铵根离子源，在酸性和高温条件下反应得到多钒酸铵晶体沉淀，过滤干燥后得到多钒酸铵；其工艺包括：依次将澄清的钒酸钠液、硫酸铵、浓硫酸注入反应釜，使混合钒液ph值调节至1.9～2.1，将反应釜内溶液煮沸20～30min后，进行固液分离，洗涤干燥后得到多钒酸铵。这种方法的一个固有缺点是，溶液终点ph值=1.9～2.0时，产生少量红褐色沉淀并粘接在反应釜壁上，造成钒转化率低，红褐色沉淀脱落导致多钒酸铵中钠杂质含量升高。另一个缺点是，钒酸钠溶液中钒浓度低（≤35g/kg h2o），吨钒产生废水量大（40m3废水/tv2o5），以及加热、泵送等生产过程能耗增加。另外，根据这种方法，加入硫酸铵和浓硫酸后的
4、近些年，针对上述工艺存在的问题，国内科技工作者提出了改进工艺，例如公开号cn117602671a公开了一种提高多钒酸铵质量稳定性的方法及装置，向预热的酸性钒液中依次加入硫酸铵固体和硫酸，溢流至多个并联沉钒罐，提高多钒酸铵产品质量稳定性。公开号cn102502823a公开了一种高振实密度多钒酸铵的制备方法，向60～90℃的弱酸性钒液中加入多钒酸铵晶种和少量硫酸铵，加入硫酸后升温至90～95℃，生成部分多钒酸铵沉淀，通过补加硫酸铵，减少na2o杂质含量的同时，增大了多钒酸铵的粒度；但是硫酸铵消耗量较大，并且操作工艺复杂。公开号cn115072778a公开了一种多钒酸铵连续反应结晶工艺，向弱酸性钒液中添加晶种，添加稀硫酸调节浆料ph值控制反应结晶速率，得到粒度均匀多钒酸铵。公开号cn114229893a公开了一种多钒酸铵的制备方法，将钒酸钠和硫酸铵混合溶液通过带隔板的调酸反应器，防止局部过酸导致坏料；但是一级和二级调酸区均产生大量十钒酸铵钠沉淀物，堵塞调酸反应器并掺杂进入多钒酸铵浆料中，导致工艺无法顺行。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种提高多钒酸铵结晶过程稳定性的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法；本专利技术还提供了一种钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的装置。
2、为解决上述技术问题，本专利技术方法所采取的技术方案包括下述步骤：1）在钒酸钠溶液中加入硫酸铵和硫酸进行预混合，得到混合钒液；所述混合钒液中铵根离子和钒的摩尔比为0.6～1.2，ph值为2.2～2.9，预混合的温度控制为35～65℃，保证混合钒液中不产生晶体沉淀；
3、2）所述混合钒液在92～100℃、ph值1.9～2.1条件下进行结晶，得到多钒酸铵浆液。
4、进一步的，所述步骤2），混合钒液进行连续结晶。
5、更进一步的，所述混合钒液连续注入连续结晶反应釜进行连续结晶，混合钒液在连续结晶反应釜的停留时间为10～40min。
6、进一步的，所述步骤2），采用硫酸调节混合钒液ph值。
7、为解决上述技术问题，本专利技术装置所采取的技术方案是：包括预混合罐、储液罐、反应釜和压滤机；所述预混合罐设有钒酸钠溶液进口、硫酸铵进口和硫酸进口，预混合罐的出口连通储液罐的进口，储液罐的出口连通反应釜的进口，反应釜的出口连通压滤机的进口；所述反应釜设有加热结构，并设有硫酸进口。
8、进一步的，所述压滤机的滤液出口连通预混合罐的硫酸铵进口。
9、进一步的，还设有干燥机；所述压滤机的固料出口连通干燥机的进口，干燥机的蒸汽出口连通预混合罐的硫酸铵进口。
10、采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术在钒酸钠溶液中依次加入硫酸铵和浓硫酸后不产生晶体沉淀，能提高多钒酸铵结晶过程稳定性和增大多钒酸铵粒度以减小清洗难度，不仅提高了多钒酸铵结晶过程稳定性和纯度，同时增大了多钒酸铵粒度。本专利技术从钒酸钠溶液中制得多钒酸铵，中值粒径d50由119μm增加至141μm，洗涤水用量降低约50%，na2o+k2o杂质含量降低至0.29 wt%以下，多钒酸铵煅烧脱氨后v2o5纯度大于99.3wt%。
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1.一种钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于，包括下述步骤：1）在钒酸钠溶液中加入硫酸铵和硫酸进行预混合，得到混合钒液；所述混合钒液中铵根离子和钒的摩尔比为0.6～1.2，pH值为2.2～2.9，预混合的温度控制为35～65℃，保证混合钒液中不产生晶体沉淀；
2.根据权利要求1所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤2），混合钒液进行连续结晶。
3.根据权利要求2所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于：所述混合钒液连续注入连续结晶反应釜进行连续结晶，混合钒液在连续结晶反应釜的停留时间为10～40min。
4.根据权利要求1、2或3所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤2），采用硫酸调节混合钒液pH值。
5.一种钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的装置，其特征在于：包括预混合罐（1）、储液罐（2）、反应釜（3）和压滤机（4）；所述预混合罐（1）设有钒酸钠溶液进口、硫酸铵进口和硫酸进口，预混合罐（1）的出口连通储液罐（2）的进口，储液罐（2）的出口连通反应釜（3）的进口，反应釜（3）
6.根据权利要求5所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的装置，其特征在于：所述压滤机（4）的滤液出口连通预混合罐（1）的硫酸铵进口。
7.根据权利要求5或6所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的装置，其特征在于：还设有干燥机（5）；所述压滤机（4）的固料出口连通干燥机（5）的进口，干燥机（5）的蒸汽出口连通预混合罐（1）的硫酸铵进口。
...【技术特征摘要】
1.一种钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于，包括下述步骤：1）在钒酸钠溶液中加入硫酸铵和硫酸进行预混合，得到混合钒液；所述混合钒液中铵根离子和钒的摩尔比为0.6～1.2，ph值为2.2～2.9，预混合的温度控制为35～65℃，保证混合钒液中不产生晶体沉淀；
2.根据权利要求1所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤2），混合钒液进行连续结晶。
3.根据权利要求2所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于：所述混合钒液连续注入连续结晶反应釜进行连续结晶，混合钒液在连续结晶反应釜的停留时间为10～40min。
4.根据权利要求1、2或3所述的钒酸钠溶液结晶制备多钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤2），采用硫酸调节混合钒液ph值。
【专利技术属性】
技术研发人员：李兰杰，刘帅峰，王明洁，高明磊，祁健，王宝华，冯国晟，
申请(专利权)人：河北河钢材料技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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