【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯度氯化铵的生产方法,属于化学工艺。
技术介绍
1、氯化钠制碱被认为是一种行之有效的方法。传统的氯化钠制碱方法在复分解反应分离出碳酸氢钠后,需要将母液中未反应的碳酸氢铵通过高温分解,再配合氨化和碳酸化等工序实现回收,但是工艺流程复杂,成本高,液氨和蒸氨存在氨气泄漏的危险。氯化钠和碳酸氢铵复分解反应,可极大简化流程,避免传统方法中蒸氨、氨化和碳酸化等工艺,是氯化钠高值转化制纯碱的理想方法,但是,氯化钠和碳酸氢铵复分解反应过程中转化后母液中存在碳酸氢铵,在盐析过程中会产生碳酸氢钠和氯化铵的混晶,无法获得物相纯净的氯化铵,纯度低,主要用作农业用途,限制了副产品氯化铵的使用范围。
技术实现思路
1、至少针对上述现有技术存在的一个问题,本专利技术提供一种高纯度氯化铵的生产方法,能够解决现有技术中盐析过程中会产生碳酸氢钠和氯化铵的混晶的问题,提高氯化铵的纯度,扩大氯化铵产品的使用范围,能够达到工业用途,甚至药用。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种高纯度氯化铵的生产方法,包括以下步骤:
3、(1)向温度35~40℃的含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液加入氯化钠调节钠离子与碳酸氢根离子的摩尔浓度关系,然后通入氨气进行反应,形成含有氨水、氯化铵和碳酸钠的溶液;其中,在常温下,含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液的碳酸氢钠为饱和状态;
4、(2)将上述氨水、氯化铵和碳酸钠的溶液中加入吸附剂和絮凝剂,过滤去除絮凝沉淀,再对过滤液
5、优选地,步骤(1)中,所述钠离子与碳酸氢根离子的摩尔浓度关系:钠离子的摩尔浓度与碳酸氢根离子的摩尔浓度的比为1.4~1.8:1,浓度过大需要的氯化钠多,一方面钠离子的摩尔浓度与碳酸氢根离子的摩尔浓度的比超过1.8:1,碳酸根离子过多,后续消耗的二氧化碳多,另一方面钠离子的摩尔浓度与碳酸氢根离子的摩尔浓度的比超过2:1,还会有氯化钠会残留在溶液中,会影响氯化铵的沉淀质量;浓度过小,存在的碳酸氢钠会随氯化铵沉淀,也会影响氯化铵的沉淀质量,同时氯化铵收率也低。
6、优选地,步骤(2)中,过滤液浓缩结晶,液体浓缩至原来体积的35~40%,液体蒸发的水分过多,会使碳酸钠随氯化铵的沉淀,影响氯化铵的沉淀质量,液体蒸发的水分过少,氯化铵残留在水中的质量过多,影响氯化铵产率。
7、优选地,步骤(1)中,含有氨水、氯化铵和碳酸钠的溶液中的氢氧根离子的浓度为2.5~3.5g/l,浓度过大需要的氨气多,后其浓缩产生的氨气也多,;浓度过小使可溶性杂质离子去除不干净,而且浓度过大或过小均影响氯化铵产品质量。
8、优选地,步骤(2)中,浓缩结晶的温度为55~60℃。
9、优选地,步骤(2)中,冷却结晶的温度为30~35℃,能够有效避免碳酸钠随氯化铵的沉淀,提高氯化铵的纯度和产率。
10、优选地,步骤(2)中,吸附剂用量为含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液重量的0.0025~0.0035%。
11、优选地,步骤(2)中,吸附剂为聚合氯化铝或聚合硫酸氯化铁铝的一种。
12、优选地,步骤(2)中,絮凝剂用量为含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液重量的0.004~0.006%。
13、优选地,步骤(2)中,絮凝剂为聚丙烯酰胺。
14、优选地,步骤(2)中,过滤筛网的孔径为0.1~0.2μm。
15、优选地,还包括步骤(3)向冷却氯化铵母液通入二氧化碳反应,形成氯化铵和碳酸氢钠的溶液,然后再冷却结晶,固液分离,得到碳酸氢钠产品和含有碳酸氢钠和氯化铵的混合废液。
16、优选地,步骤(3)中,冷却结晶为35~40℃。
17、优选地,步骤(3)的含有碳酸氢钠和氯化铵的混合废液回用到步骤(1)含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液中。
18、本专利技术的有益效果:本专利技术通过将含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液通过调控钠离子与碳酸氢根离子的摩尔浓度关系,再经氨化处理使碳酸氢根转化为碳酸根,再进行吸附絮凝降低溶液的不溶性物质及可溶性杂质离子的含量,后经浓缩结晶、冷却结晶,解决能够解决现有技术中盐析过程中会产生碳酸氢钠和氯化铵的混晶的,限制在农业用途的问题;本专利技术的生产方法提高氯化铵的纯度,实现了将氯化铵产品作为优级纯氯化铵晶体技术效果,扩大氯化铵产品的使用范围,能够达到工业用途,甚至药用;本专利技术的生产方法还可以使含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液中的碳酸氢钠回收,而且最终产生的混合废液可以循环,提高氯化铵的收率。
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1.一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钠离子与碳酸氢根离子的摩尔浓度关系:钠离子的摩尔浓度与碳酸氢根离子的摩尔浓度的比为1.4~1.8:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,过滤液浓缩结晶,液体浓缩至原来体积的35~40%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含有氨水、氯化铵和碳酸钠的溶液中的氢氧根离子的浓度为2.5~3.5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浓缩结晶的温度为55~60℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述冷却结晶的温度为30~35℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述吸附剂用量为含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液重量的0.0025~0.0035
8.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,所述絮凝剂用量为含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液重量的0.004~0.006%;所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,还包括步骤(3)向冷却氯化铵母液通入二氧化碳反应,形成氯化铵和碳酸氢钠的溶液,然后再冷却结晶,固液分离,得到碳酸氢钠产品和含有碳酸氢钠和氯化铵的混合废液;含有碳酸氢钠和氯化铵的混合废液回用到步骤(1)含有氯化铵、碳酸氢钠、氯化钠的溶液中。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冷却结晶为35~40℃。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钠离子与碳酸氢根离子的摩尔浓度关系:钠离子的摩尔浓度与碳酸氢根离子的摩尔浓度的比为1.4~1.8:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,过滤液浓缩结晶,液体浓缩至原来体积的35~40%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含有氨水、氯化铵和碳酸钠的溶液中的氢氧根离子的浓度为2.5~3.5g/l。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浓缩结晶的温度为55~60℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度氯化铵的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述冷却结晶的温度为30~35℃。
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【专利技术属性】
技术研发人员:陈泽政,张心矿,
申请(专利权)人:徐州丰成盐化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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