用于在管束式反应器内监测渗漏的方法技术

本发明专利技术涉及一种在管束式反应器（２）中监测渗漏的方法，该管束式反应器具有一束彼此平行地竖直排布的接触管（２），一流体反应混合物被输送通过所述接触管，而一液态载热体被输送通过该管束式反应器的围绕所述接触管的空间（３），在该管束式反应器（１）的上部区域中还具有一个或多个用于所述液态载热体的排放孔（４），该排放孔将管束式反应器（１）与一个或多个用于液态载热体的平衡容器（５，６，７）相连接，该方法的特征在于，用于液态载热体的平衡容器（５，６，７）中的至少一个具有用于一将该平衡容器内的液面上方的气相供应给分析装置（９）的连接管路（８），该分析装置确定所供应的气相的成分。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种和一种用于实 施气相反应的方法的应用。
技术介绍
气相反应通常以工业规模在管束式反应器内进行。管束式反应器的常 规设计包括通常为圆筒状的容器，在该容器中通常呈竖直排布地装入有管 束，即多个接触管。这些可选地容纳有载体催化剂的接触管以其端部密封地固定在管座(Rohrboden)中并分别通入一在上端部和下端部与该容器 相连接的罩盖中。流过接触管的反应混合物经由这些罩盖被供应和排出。 通常为液态的载热体循环被输送通过围绕所述接触管的空间，以便特别是 为具有强烈的热效应的吸热或放热反应进行热平衡。出于经济方面的原因，使用带有尽可能多数目的接触管的管束式反应 器，其中，所装入的接触管的数目可在100至50,000的范围内，优选在 10,000和50,000之间。为防止在管渗漏时流经接触管的流体反应混合物被载热体污染，该流体反应混合物通常相对于载热体侧在正压下运行，其中该载热体侧有利地 在大气压下运行，即载热体侧的最大压力是液压头的静压加上泵压力。当反应混合物流经的管束式反应器区域发生渗漏时，特别是管渗漏时， 即，当例如由于一个或多个管在管座处的腐蚀、焊缝开口、特别是磨损或 其它原因而造成对管的损害，或在管座中有渗漏时，就会发生渗漏，其中 流体反应混合物特别是从接触管被压入载热体循环中。由于温度高，这可 导致起燃。所述反应气体可例如与特别是包含硝酸钾的熔盐载热体完全或部分地反应生成分解产物一氧化碳和二氧化碳；从熔盐载热体可形成氮的 氧化物。
技术实现思路
因此本专利技术的目的在于提供一种方法，该方法确保管束式反应器可靠 运行，及早记录接触管中的渗漏，从而可启动相应的安全措施。该方案包括一种，该管束式反 应器具有一束彼此平行地竖直排布的接触管， 一流体反应混合物被输送通 过所述接触管，而一液态载热体被输送通过该管束式反应器的围绕所述接 触管的空间，在所述管束式反应器的上部区域中还具有一个或多个用于所 述液态载热体的排放孔，该排;^丈孔将所述管束式反应器与一个或多个用于 液态载热体的平衡容器相连接，其中，用于液态载热体的平衡容器中的至 少一个具有用于将该平衡容器内的液面上方的气相供应给分析装置的连接 管路，该分析装置判定所供应的气相的成分。管束式反应器在上部管座中或在反应器外壁上、上部管座的紧下方为 供载热体穿流的空间装配备有排放孔，该排放孔例如也可是角孔。当反应 器填充有液态载热体时，通过该排放孔将空气或惰性气体压排出。由于该 设计，这些被压排出的气体首先积聚在上部管座的下方，然后经排放孔和 可选的排放歧管流入平衡容器中，该平衡容器通常配备有(顶部)氮保护 (Stickstofftiberdeckung)。在反应器工作期间，排放孔用于将由泵带入液态载热体中的或在液态 载热体中形成的气体经排放孔抽取到平衡容器中。已经发现，存在于管束式反应器中的排放孔可用于监测渗漏，这通过 下述方式来实现将与液态载热体一起经排放孔抽取到一个或多个平衡容 器中的、特别是在一个或多个接触管发生损坏时从该接触管中出来的反应 气体从一个或多个平衡容器的气体空间供应给分析装置，该分析装置连续 地或以预定的间隔测量该反应气体的浓度。液态载热体可优选为熔盐，特别是一种具有硝酸钾、硝酸钠和亚硝酸钠的低共熔成分的熔盐，并具有优选为约250'C至450'C的工作温度。当将 熔盐用作液态载热体时，需要将一个或多个平衡容器的温度调节至熔盐的 熔点以上，以便防止该熔盐凝固。对于前述优选的熔盐，根据不纯度，此 温度约为150r至160'C。所述通向分析装置的连接管路还必须例如通过利用双层外套中的水蒸 气间接加热而进行加热，以便防止熔盐凝固。可将用于液态载热体的供给泵的壳体有利地用作平衡容器。在管束式 反应器具有用于液态载热体的两个或多个供给泵的情况下，也可相应地将 各供给泵的两个或多个壳体用作平衡容器，经由所述平衡容器设置有通向 分析装置的连接管路。在此实施例中，当对分析装置的测量结果进行评估时，需要考虑，所 述泵壳可能配备有(顶部)氮保护，或者所述泵的润滑剂可能会分解并会 形成到达所述分析装置的气体。因此，在一种特别优选的实施例中，可在管束式反应器和供给泵的壳 体之间设置一中间容器，将该中间容器用作平衡容器，其中从该中间容器 中的液面上方的气相引导所述通向分析装置的连接管路。在这种情况下， 来自供给泵的壳体的气体空间与来自平衡容器的气体空间通过一平衡管路 而相连，该平衡管路比通向分析装置的连接管路细。从中间容器和从供给泵的壳体均能从其气体空间引导一通向分析装置 的连接管路。但是优选地，仅中间容器而非供给泵的壳体具有一通向分析装置的连 接管路。在另 一实施例中，对于具有用于供应和排出液态载热体的上部环形管 路和下部环形管路的反应器，将具有通向分析装置的连接管路的中间容器 布置成与上部环形管路相连通。此实施例可实现对渗漏较快速和较精确的 检测。对于具有分别具有一供给泵的两个或多个载热体循环的管束式反应 器，^映给泵的壳体中的液面上方的气体空间可具有通向分析装置的^^用连接管路。在分析装置中，可确定特别是液态反应混合物的分解产物的浓度，特别是cox或残余烃。分析装置可特别是红外检测器和/或火焰电离检测器。本专利技术还涉及所述用于监测渗漏的方法在用于生产(甲基)丙烯醛、 (甲基)丙烯酸、邻苯二甲酸酐、顺式丁烯二酸酐或乙二醛的管束式反应 器中的应用。附图说明下面借助附图更详细地阐述本专利技术，在附图中图1示出用于实施本专利技术方法的管束式反应器的一种优选实施例的细节；图2示出用于实施本专利技术方法的管束式反应器的另一优选实施例的细节；图3示出用于实施本专利技术方法的管束式反应器的又一优选实施例的细节；图4示出用于实施本专利技术方法的管束式反应器的又一实施例；以及 图5示出用于实施本专利技术方法的具有两个单独的载热体循环的实施例。在附图中，相同的附图标记表示相同或相当的部件。 具体实施例方式图1中示出的管束式反应器1包括一束接触管， 一流体反应混合物被 输送通过所述接触管， 一空间3围绕所述接触管， 一液态载热体循环通过 该空间，该液态载热体由泵10输送，该泵的泵轴在图中示出。所述载热体 空间具有与供给泵10的壳体5相连通的排放孔4，该壳体5用作平衡容器。 一连接管路8从泵壳5中的液面上方的气体空间通向分析装置9。在图2所示的优选实施例中，在管束式反应器1与供给泵10的壳体5 之间设置有一中间容器6作为另一平衡容器。所述通向分析装置的连接管路8用于输送来自两个平衡容器、即来自供给泵10的壳体5和来自中间容 器6的气相。在图3中示出的另一优选实施例示出一中间容器6，该中间容器6布 置成与用于载热体的上部环形管路11相连通。在图4所示的实施例中，从围绕接触管的空间3出来的排放孔4连接 于另一平衡容器7。供给泵10的壳体5与分析装置9不相连。图5示出带有两个单独的载热体循环的实施例，每个栽热体循环分别 具有一供给泵IO,该供给泵10分別带有作为平衡容器的泵壳5。通向分析 装置9的连接管路8连接于在两个供给泵10的两个壳体5中的液面上方的 气体空间。权利要求1.一种用于在一管束式反应器(1)内监测渗漏的方法，该管束式反应器具有一束彼此平行地竖直排布的接触管(2)，一流体反应混合物被输送本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于在一管束式反应器（１）内监测渗漏的方法，该管束式反应器具有一束彼此平行地竖直排布的接触管（２），一流体反应混合物被输送通过所述接触管，而一液态载热体被输送通过该管束式反应器的围绕所述接触管的空间（３），在该管束式反应器（１）的上部区域中还具有一个或多个用于所述液态载热体的排放孔（４），该排放孔将管束式反应器（１）与一个或多个用于所述液态载热体的平衡容器（５，６，７）相连接，该方法的特征在于，用于所述液态载热体的平衡容器（５，６，７）中的至少一个具有一用于将该平衡容器内的液面上方的气相供应给一分析装置（９）的连接管路（８），所述分析装置确定所供应的气相的成分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：G奥尔贝特，JR冯瓦茨多夫，T克鲁格，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]