一种双钙钛矿结构稀土卤化物及制备方法技术

技术编号：44766008 阅读：3 留言：0更新日期：2025-03-26 12:47

本发明专利技术公开一种双钙钛矿结构稀土卤化物及制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将金属卤化物盐溶解于极性溶剂获得前驱体溶液；(2)将表面活性剂与有机溶液混合获得反溶剂溶液；(3)将前驱体溶液与反溶剂溶液混合获得结晶体；(4)将结晶体与溶液分离，干燥，获得双钙钛矿结构稀土卤化物微晶；与目前的热注射、水热法相比，本发明专利技术不需要复杂的工艺流程以及高温高压的条件，且不使用盐酸、长链高熔点有机溶剂，节能环保，能够进行批量制备以及工业化生产。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固体发光材料，具体涉及一种双钙钛矿结构稀土卤化物及制备方法。

技术介绍

1、铅卤钙钛矿材料由于具有毒性难以满足目前人们在环境友好与身体健康方面日益增长的需求。具有双钙钛矿结构的非铅卤化物由于其具有良好的光电性能受到人们的关注，并有望成为铅卤钙钛矿材料在光电领域应用的替代者。其中稀土基双钙钛矿金属卤化物可以实现紫外-可见-近红外的全谱发光更加受到重视。但是，目前双钙钛矿稀土卤化物微晶的制备方法通常会用到复杂的合成仪器以及高温高压的苛刻环境，这无疑提高了合成的成本。除此之外，在合成过程中使用的高熔点溶剂或盐酸具有毒性且废弃物难以处理，也造成了一定程度上的环境污染。因此，亟需一种简单高效绿色的双钙钛矿稀土卤化物的合成方法。

技术实现思路

1、为解决以上技术问题，本专利技术提供了一种双钙钛矿结构稀土卤化物及制备方法，用以解决上述现有技术中存在的问题。

2、本专利技术采用以下技术方案：

3、一种双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将金属卤化物盐溶解于极性溶剂获得前驱体溶液；

5、(2)将表面活性剂与有机溶液混合获得反溶剂溶液；

6、(3)将前驱体溶液与反溶剂溶液混合获得结晶体；

7、(4)将结晶体与溶液分离，干燥，获得双钙钛矿结构稀土卤化物微晶。

8、作为优选，所述步骤(1)中，金属卤化物盐包括第一卤化物盐、第二卤化物盐以及第三卤化物盐，第一卤化物盐、第二卤化物盐以及第三卤化物盐的摩尔比为2:1:1。

9、作为优选，第一卤化物盐为卤化铯或有机卤化物；第二卤化物盐为卤化钠或卤化钾；第三卤化物盐为卤化稀土。

10、作为优选，所述有机卤化物为csx、max、fax、bax或peax，其中，x为cl、br或i。

11、作为优选，所述卤化稀土为lnx3，其中ln为y、sc、la、ce、pr、nb、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb或lu；x为cl、br或i。

12、作为优选，所述步骤(1)中，所述极性溶剂为去离子水。

13、作为优选，所述步骤(2)中，有机溶液为乙酸乙酯与无水乙醇混合物，其体积比为1:1。

14、作为优选，所述步骤(3)中，前驱体溶液与反溶剂溶液的混合方法为：将前驱体溶液逐滴滴入快速搅拌的反溶剂溶液中。

15、作为优选，所述步骤(4)中，结晶体与溶液的分离方法为离心；所述步骤(4)中，结晶体的干燥方法为真空冷冻。

16、一种双钙钛矿结构稀土卤化物，使用上述的制备方法制得。

17、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术提出了一种双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法以及通过该制备方法制得的卤化物，该制备方法能够在室温开放条件下制备双钙钛矿结构的稀土卤化物微晶，所使用的溶剂均为绿色溶剂，与目前的热注射、水热法相比，本专利技术不需要复杂的工艺流程以及高温高压的条件，且不使用盐酸、长链高熔点有机溶剂，节能环保，能够进行批量制备以及工业化生产；通过本专利技术获得的双钙钛矿稀土卤化物微晶具有良好的发光性能，具有广泛的应用前景。

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【技术保护点】

1.一种双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，金属卤化物盐包括第一卤化物盐、第二卤化物盐以及第三卤化物盐，第一卤化物盐、第二卤化物盐以及第三卤化物盐的摩尔比为2:1:1。

3.根据权利要求2所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，第一卤化物盐为卤化铯或有机卤化物；第二卤化物盐为卤化钠或卤化钾；第三卤化物盐为卤化稀土。

4.根据权利要求3所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述有机卤化物为CsX、MAX、FAX、BAX或PEAX，其中，X为Cl、Br或I。

5.根据权利要求3所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述卤化稀土为LnX3，其中Ln为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；X为Cl、Br或I。

6.根据权利要求1所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述极性溶剂为去离子水。</p>

7.根据权利要求1所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机溶液为乙酸乙酯与无水乙醇混合物，其体积比为1:1。

8.根据权利要求1所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，前驱体溶液与反溶剂溶液的混合方法为：将前驱体溶液逐滴滴入快速搅拌的反溶剂溶液中。

9.根据权利要求1所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，结晶体与溶液的分离方法为离心；所述步骤(4)中，结晶体的干燥方法为真空冷冻。

10.一种双钙钛矿结构稀土卤化物，其特征在于，使用权利要求1-9任一所述的制备方法制得。

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【技术特征摘要】

1.一种双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述有机卤化物为csx、max、fax、bax或peax，其中，x为cl、br或i。

5.根据权利要求3所述的双钙钛矿结构稀土卤化物的制备方法，其特征在于，所述卤化稀土为lnx3，其中ln为y、sc、la、ce、pr、nb、sm、eu、gd、t...

【专利技术属性】
技术研发人员：周谡，雷磊，李林帅，陈高清，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：

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