【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子行业用微波介质陶瓷领域，涉及一种核壳结构复相陶瓷基板及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(gps)、蓝牙技术以及无线局域网(wlan)等现代通信技术的飞速发展，微波技术正向着更高频率，即向着毫米波和亚毫米波的方向发展。微波通信器件的工作频率也不断向高频端扩展，这对微波介质材料性能提出更高的要求，其中小型化与集成化成为了无线通讯系统和终端发展的新主题。这就要求微波介质材料具有低的介电损耗、高的击穿强度。
2、微波介质陶瓷因具有较大的介质损耗和较低的击穿强度限制了其实际应用，为扩展其应用领域，通过与低介电常数、负温度系数的材料复合的手段，调控微波介质陶瓷的介电性能，但由于复合陶瓷晶格中本征损耗以及材料内部晶粒尺寸、第二相、杂质、缺陷、气孔等非本征损耗的影响，导致复合陶瓷的介质损耗高，击穿强度低，从而影响复合陶瓷应用领域的扩展，因此降低复合陶瓷的介电损耗，提高击穿强度是一项紧迫且有重大意义的课题。
3、现有关于复合陶瓷的制备方法多为固相法。目前大多数研究中采用固相法，将多相陶瓷粉体按照设定比例进行球磨混合后烧结即可。然而传统固相法具有较高的烧结温度，混合不均匀，烧结后可能出现偏析，孔隙率高，晶粒粒径较大，容易引进杂质，显然难以满足电子部件对小型化、微型化和高性能的应用需求。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于，提供一种低介电损耗，并提高击穿强度的核壳结构复相陶瓷基板的制备方法。
2、为
3、一种核壳结构复相陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤:
4、(1)、以金属氧化物和tio2作为原料，以无水乙醇为介质，以nacl－kcl为熔盐进行第一次球磨，烘干浆料，在第一预设温度下高温熔盐反应，合成钛酸盐前驱粉体；
5、(2)、将所述钛酸盐前驱粉体用去离子水超声清洗，去除nacl和kcl，清洗至用agno3溶液滴定无沉淀后烘干，获得钛酸盐粉体；将钛酸盐粉体与去离子水搅拌混合，形成钛酸盐水溶液；
6、(3)、将表面活性剂、助表面可活性剂、油相和钛酸盐水溶液混合均匀，得到第一微乳液；
7、(4)、将氨水滴入第一微乳液中，得到第二微乳液；
8、(5)、给第二微乳液中加入金属的异丙醇盐，在第二预设温度下进行超声分散第一预设时间，生成具有金属氢氧化物外壳的核壳结构粉体，得到第三微乳液；
9、(6)、将含有核壳结构粉体的第三微乳液，在第三预设温度下用破乳剂进行破乳，超声分散后有沉淀析出，离心清洗以去除粒子表面的活性剂，得到复合粉体，将复合粉体干燥后放在管式炉中，通惰性气体的气氛条件下煅烧，制得核壳结构的陶瓷粉体；
10、(7)、将陶瓷粉体、锆球、溶剂、消泡剂、分散剂和粘结剂按比例加入球磨罐中，第二次球磨一定时间后过筛，经真空除泡后，得到浆料；
11、(8)将浆料流延成型后，切割成一定规格尺寸的生坯，生坯经排胶、微波烧结后制成具有核壳结构的陶瓷基板。
12、所述金属氧化物选自氧化钙、氧化钡、氧化镁和氧化锶中的至少一种；所述第一预设温度为为900～1100℃，所述高温熔盐反应的时间为1～2h。
13、所述金属氧化物和tio2的摩尔比为1：(0.5～4.5)，所述第一次球磨的时间为6～10h，所述第一次球磨的转速为200～400r/min；所述无水乙醇与原料的体积质量比为(2～3)：1，所述熔盐与原料的质量比(3～10)：1，nacl与kcl的质量比(1～2)：1，所述烘干浆料的时间为16～24h，所述烘干浆料的温度为50～60℃；
14、步骤(2)中的烘干时间为16～24h，烘干的温度为50～60℃,所述钛酸盐前驱粉体的超声清洗是在温度为25～35℃，时间为20～30min，频率为20～40khz，功率为120～300w下进行的，所述agno3溶液浓度为0.01～1mol/l；
15、所述钛酸盐水溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/l。
16、所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇单硬脂酸酯、十八烯酸、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述助表面可活性剂选自正己醇、正戊醇和正辛醇中的至少一种；所述油相选自环己烷、正庚烷和异辛烷中的至少一种，所述表面活性剂与油相的质量比为3：7、4：6、5：5、6：4或7：3，所述表面活性剂和助表面可活性剂的质量比为1：4、2：3、3：2或4：1，所述表面活性剂与钛酸盐水溶液的质量比为3：7、4：6、5：5、6：4或7：3；
17、所述表面活性剂、助表面可活性剂、油相和钛酸盐水溶液通过超声混合均匀；
18、所述氨水滴入第一微乳液是在温度为25～35℃，时间为20～30min，频率为20～40khz，功率为120～300w的超声分散下进行的；
19、所述第二微乳液的ph值为8～9。
20、所述金属的异丙醇盐为异丙醇钐、异丙醇铈、异丙醇铜、异丙醇钕、异丙醇铝或异丙醇锌；所述金属的异丙醇盐与钛酸盐溶液的摩尔比为7：4、6：5、5：6、4：7或3：8；
21、所述第一预设时间10～16h，所述第二预设温度为20～100℃。
22、在第二预设温度下进行超声分散的频率为20～40khz，功率为120～300w。
23、所述破乳剂选自丙酮、乙基纤维素、壳聚糖、α-淀粉酶和β-环糊精中的至少一种；所述破乳剂与第三微乳液的质量比为(0.4～2)：1，所述第三预设温度为20～80℃；
24、在第三预设温度下进行超声分散的时间为10～30min，频率为20～40khz，功率为120～300w；
25、所述离心的转速为5000～10000r/min，所述离心的时间为5～15min；
26、所述复合粉体干燥的温度为50～60℃，所述复合粉体干燥的时间为4～8h；
27、所述煅烧的温度为500～1000℃，所述煅烧的时间为1～2h；
28、所述惰性气体为ar气或氮气。
29、所述陶瓷粉体质量分数为35～50％，所述溶剂质量分数为20～25％，所述消泡剂质量分数为0～5％，所述分散剂质量分数为14～16％，所述粘结剂质量分数为15～28％；
30、所述溶剂为甲乙基酮、甲苯、二甲苯、异丙醇、乙醇、丙酮或乙基醋酸酯；
31、所述消泡剂为乳化硅油、正丁醇、磷酸三丁酯或正辛醇；
32、所述分散剂三乙醇胺、柠檬酸铵、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酸盐；
33、所述粘结剂为羧乙基纤维素、聚乙烯醇、乳胶或甲基纤维素；
34、所述陶瓷粉体与锆球的质量比为1：(2～3)，所述第二次球磨的转速为150～200r/min，所述第二次球磨的时间为14～24h，所述过筛目数为300～500目。
35、所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种核壳结构复相陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化钡、氧化镁和氧化锶中的至少一种；所述第一预设温度为为900～1100℃，所述高温熔盐反应的时间为1～2h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物和TiO2的摩尔比为1：(0.5～4.5)，所述第一次球磨的时间为6～10h，所述第一次球磨的转速为200～400r/min；所述无水乙醇与原料的体积质量比为2～3：1，所述熔盐与原料的质量比(3～10)：1，NaCl与KCl的质量比(1～2)：1，所述烘干浆料的时间为16～24h，所述烘干浆料的温度为50～60℃；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇单硬脂酸酯、十八烯酸、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述助表面可活性剂选自正己醇、正戊醇和正辛醇中的至少一种；所述油相选自环己烷、正庚烷和异辛烷中的至少一种，所述表面活性剂与油相的质量比
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属的异丙醇盐为异丙醇钐、异丙醇铈、异丙醇铜、异丙醇钕、异丙醇铝或异丙醇锌；所述金属的异丙醇盐与钛酸盐溶液的摩尔比为7：4、6：5、5：6、4：7或3：8；
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述破乳剂选自丙酮、乙基纤维素、壳聚糖、α-淀粉酶和β-环糊精中的至少一种；所述破乳剂与第三微乳液的质量比为(0.4～2)：1，所述第三预设温度为20～80℃；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体质量分数为35～50％，所述溶剂质量分数为20～25％，所述消泡剂质量分数为0～5％，所述分散剂质量分数为14～16％，所述粘结剂质量分数为15～28％；
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基板的生坯的排胶曲线为：
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述生坯1～2片一垛叠放，片与片之间铺氧化锆粉，以平铺的形式在承烧板上进行摆放排胶，排胶后的坯体1～5片一垛叠放，片与片之间铺氧化锆粉，以平铺负重300～500g的形式，在承烧板上进行摆放烧结；
10.一种核壳结构复相陶瓷基板，其特征在于，按照权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种核壳结构复相陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化钡、氧化镁和氧化锶中的至少一种；所述第一预设温度为为900～1100℃，所述高温熔盐反应的时间为1～2h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物和tio2的摩尔比为1：(0.5～4.5)，所述第一次球磨的时间为6～10h，所述第一次球磨的转速为200～400r/min；所述无水乙醇与原料的体积质量比为2～3：1，所述熔盐与原料的质量比(3～10)：1，nacl与kcl的质量比(1～2)：1，所述烘干浆料的时间为16～24h，所述烘干浆料的温度为50～60℃；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇单硬脂酸酯、十八烯酸、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述助表面可活性剂选自正己醇、正戊醇和正辛醇中的至少一种；所述油相选自环己烷、正庚烷和异辛烷中的至少一种，所述表面活性剂与油相的质量比为3：7、4：6、5：5、6：4或7：3，所述表面活性剂和助表面可活性剂的质量比为1：4、2：3、3：2或4：1，所述表面活性剂与钛酸盐水溶液的质量比为3：7、4：...
【专利技术属性】
技术研发人员：李昱蓓，旷峰华，任瑞康，张洪波，崔鸽，姚忠樱，罗桂敏，任佳乐，常逸文，郭天丽，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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