【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光固化3d打印，更具体地说，本专利技术涉及一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备和应用。
技术介绍
1、钇铝石榴石(yag)陶瓷对可见光和红外光具有良好的透过性，同时兼具耐高温、高硬度、耐磨损等优点，是一种极具潜力和价值的新型激光材料。传统yag陶瓷主要通过冷等静压成型、注浆成型、流延成型等方法制备生坯，然后放入模具中反应烧结制得。这种方式制备过程复杂，不仅造成材料的浪费，增加了成本，而且无法制备具有复杂结构的器件和具有精细结构的微型器件。
2、近年来，增材制造技术飞速发展，受到了国内外研究者们的广泛关注和重视。光固化3d打印是通过特定波长与强度的激光聚焦到光固化材料表面，使之逐层堆叠固化成型，构成预设的三维实体。这种制造技术有效地解决了材料浪费的问题，同时在计算机辅助工作下可以完成复杂形状或精细结构的器件的成型。
3、陶瓷浆料既是光固化打印技术的关键又是基础。首先，陶瓷浆料需要具备优良的稳定性和分散性。液相分散介质要实现对表面能较高的陶瓷颗粒进行充分的润湿，通过静电作用或者空间位阻等稳定作用，实现对原生颗粒等分散相的稳定，防止其由于布朗运动等发生碰撞团聚和重力沉降。然而，高表面能的陶瓷粉体难以分散在低表面能的有机相中，因此目前常见的陶瓷浆料都极易出现沉降现象，造成打印件的不均匀。其次，打印浆料的固含量提升一直是难题。单纯提升陶瓷粉体比例会导致浆料粘度剧增，难以保证流平性。最后，打印陶瓷件需要经过脱脂工艺除去有机杂质，并经过烧结实现致密化。陶瓷材料在空气中脱脂通常容易形成碳化物有机杂质残留
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
2、为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一、制备表面改性yag粉体，具体方法为：
4、s11、将无水乙醇和改性剂混合，超声后搅拌，得到改性剂溶液；
5、s12、将yag粉体加入改性剂溶液中，球磨混合，得到混合料；
6、s13、将s2中所得混合料干燥，研磨过筛，得到表面改性yag粉体；
7、步骤二、配制光固化树脂，向其中依次加入光引发剂和分散剂，在避光条件下搅拌，得到光固化树脂体系混合液；
8、步骤三、将表面改性yag粉体和光固化树脂体系混合液混合球磨，得到用于光固化成型的yag陶瓷浆料。
9、优选的是，所述步骤一中，改性剂为癸二酸、戊二酸中的至少一种；改性剂溶液的浓度为0.1～1.0wt％；超声2～5min，搅拌0.5～1.5h。
10、优选的是，所述步骤一中，yag粉体和改性剂溶液的质量比为1～3:1；球磨混合的具体参数为：转速200～400r/min，顺时针球磨20分钟停15分钟，然后逆时针球磨20分钟停15分钟，球料比2～5:1，球磨6～10h。
11、优选的是，所述步骤一中，干燥为在50～70℃恒温干燥直至无水乙醇完全蒸发；研磨过300～500筛网。
12、优选的是，所述步骤二中，配制光固化树脂具体为：将1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、丙烯酸羟乙酯(hea)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)按照质量比5～7:2～4:1混合，在避光条件下磁力搅拌2～4h，得到光固化树脂。
13、优选的是，所述步骤二中，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(tpo)，用量为光固化树脂质量的1wt％。
14、优选的是，所述步骤二中，分散剂为kh550、kos110中的至少一种，基于步骤三中表面改性yag粉体的质量，分散剂的添加量为5wt％。
15、优选的是，所述步骤二中，在避光条件下搅拌0.5～1.5h。
16、优选的是，所述步骤三中，表面改性yag粉体和光固化树脂体系混合液的体积比为40～50:50～60；球磨的具体参数为：转速200～400r/min，球料比2～5:1，球磨3～7h。
17、优选的是，所述步骤一中，制备表面改性yag粉体的方法替换为：
18、s11、将无水乙醇和癸二酸混合，超声2～5min后磁力搅拌0.5～1.5h，配制成质量分数为0.1～1.0wt％的癸二酸溶液；
19、s12、将无水乙醇、聚乙二醇-200和kh550混合，超声2～5min后磁力搅拌0.5～1.5h，加入醋酸调节ph至4～6，得到第二溶液；其中，第二溶液中，聚乙二醇-200的质量分数为0.1～0.5wt％，kh550的质量分数为0.1～0.5wt％；
20、s13、按照yag粉体与癸二酸溶液质量比为1～3:1，将yag粉体加入癸二酸溶液中，球磨混合6～10h，将得到的产物按质量比1:1～2加入第二溶液后，置于两铜电极之间，在两铜电极施加交流电，利用交变电场处理20～60min，得到第二混合液；其中，球磨具体参数为：球料比2～5:1，转速200～400r/min，先顺时针球磨20分钟停15分钟，然后逆时针球磨每20分钟停15分钟，如此循环；交变电场具体参数为：电压幅值为50～200v，频率为100～400hz，波形为锯齿波或正弦波；
21、s14、将第二混合液在50～70℃恒温干燥直至无水乙醇完全蒸发，研磨过300～500目筛网，得到表面改性yag粉体。
22、一种如上所述的制备方法制备的用于光固化成型的yag陶瓷浆料的应用，所述yag陶瓷浆料通过光固化3d打印制备预设结构的yag陶瓷材料，包括以下步骤：
23、s1、将用于光固化成型的yag陶瓷浆料放入光固化3d打印机中，依照预设的三维模型进行逐层打印，每一层通过光固化的方式实现结构成型，单层厚度50～100μm，单层固化时间为5～15s，得到预设结构的打印坯体；
24、s2、将s1得到的打印坯体晾干后，放入异丙醇中超声3～8min，之后放入无水乙醇中超声5～15min，取出并在紫外灯下照射10～14h，得到光固化后的打印坯体；
25、s3、将光固化后的打印坯体进行脱脂，得到脱脂后的yag陶瓷坯体；
26、s4、将脱脂后的yag陶瓷坯体进行烧结，得到yag陶瓷材料。
27、优选的是，所述s3中，脱脂的具体方法为：将光固化后的打印坯体放入管式炉中，在真空条件下从室温以1～3℃/min的速率升温到150～250℃保温80～100min，再升温到200～300℃保温80～100min，之后升温到250～350℃保温80～100min，使坯体中的有机物充分热解，最后在500～700℃保温100～200min后随炉冷却，得到脱脂后的yag陶瓷坯体。
28、优选的是，所述s4中，烧结的具体方法为：将脱脂后的yag陶瓷坯体放入高温烧结炉内，并在坩埚底部放置少量层析氧化铝防止yag本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，改性剂为癸二酸、戊二酸中的至少一种；改性剂溶液的浓度为0.1～1.0wt％；超声2～5min，搅拌0.5～1.5h。
3.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，YAG粉体和改性剂溶液的质量比为1～3:1；球磨混合的具体参数为：转速200～400r/min，顺时针球磨20分钟停15分钟，然后逆时针球磨20分钟停15分钟，球料比2～5:1，球磨6～10h。
4.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，干燥为在50～70℃恒温干燥直至无水乙醇完全蒸发；研磨过300～500筛网。
5.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，配制光固化树脂具体为：将1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比5～
6.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，用量为光固化树脂质量的1wt％；分散剂为KH550、KOS110中的至少一种，用量为表面改性YAG粉体质量的5wt％；在避光条件下搅拌0.5～1.5h。
7.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，表面改性YAG粉体和光固化树脂体系混合液的体积比为40～50:50～60；球磨的具体参数为：转速200～400r/min，球料比2～5:1，球磨3～7h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的应用，其特征在于，所述YAG陶瓷浆料通过光固化3D打印制备预设结构的YAG陶瓷材料，包括以下步骤：
9.如权利要求8所述的用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的应用，其特征在于，所述S3中，脱脂的具体方法为：将光固化后的打印坯体放入管式炉中，在真空条件下从室温以1～3℃/min的速率升温到150～250℃保温80～100min，再升温到200～300℃保温80～100min，之后升温到250～350℃保温80～100min，最后在500～700℃保温100～200min后随炉冷却，得到脱脂后的YAG陶瓷坯体。
10.如权利要求8所述的用于光固化成型的YAG陶瓷浆料的应用，其特征在于，所述S4中，烧结的具体方法为：将脱脂后的YAG陶瓷坯体放入高温烧结炉内，并在坩埚底部放置少量层析氧化铝防止YAG陶瓷坯体在高温下与坩埚粘接，从室温以5～15℃/min的速率升温到1300～1500℃，保温100～140min，以2～7℃/min的速率升温至1500～1700℃，然后以1～3℃/min的速率升温至1600～1800℃保温250～350min，最后以3～5℃/min的速率降温至1100～1300℃，随炉冷却至室温，得到YAG陶瓷材料。
...【技术特征摘要】
1.一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，改性剂为癸二酸、戊二酸中的至少一种；改性剂溶液的浓度为0.1～1.0wt％；超声2～5min，搅拌0.5～1.5h。
3.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，yag粉体和改性剂溶液的质量比为1～3:1；球磨混合的具体参数为：转速200～400r/min，顺时针球磨20分钟停15分钟，然后逆时针球磨20分钟停15分钟，球料比2～5:1，球磨6～10h。
4.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，干燥为在50～70℃恒温干燥直至无水乙醇完全蒸发；研磨过300～500筛网。
5.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，配制光固化树脂具体为：将1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比5～7:2～4:1混合，在避光条件下磁力搅拌2～4h，得到光固化树脂。
6.如权利要求1所述的一种用于光固化成型的yag陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，用量为光固化树脂质量的1wt％；分散剂为kh550、kos110中的至少一种，用量为表面改性yag粉体质量的5wt％；在避光条件下搅拌0.5～1.5h。
7.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：张为山，刘百芳，白雪园，白红杰，李克建，
申请(专利权)人：四川警察学院，
类型：发明
国别省市：
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