【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土热喷涂，具体涉及一种热喷涂用球形氧化钇粉末及其制备方法。
技术介绍
1、氧化钇具有良好的抗高能等离子冲蚀性能、高温稳定性能以及恶劣环境下的耐热性能等，可用作抗冲蚀涂层材料、高温隔热涂层材料等。近年来，随着先进制程集成电路国产化的到来，与等离子接触的铝合金、石英、陶瓷等零部件被轰击冲蚀而产生的颗粒污染问题成为刻蚀机关键零部件制备必须解决的关键问题。由于氧化钇具有良好的抗高能等离子冲蚀性能，是目前应用最广的耐等离子冲蚀材料。随着热喷涂氧化钇粉末研制成功，氧化钇粉末广泛用于集成电路芯片制造设备零部件抗等离子冲蚀涂层制备。同时由于氧化钇具有良好的高温稳定性能以及恶劣环境下的耐热性能等，可用作高温隔热涂层材料，如用于硬质合金工业中石墨层的保护等。
2、开发成熟稳定、低成本、高品质的热喷涂用球形氧化钇粉末制备技术对于我国发展芯片产业具有重大意义。
3、热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法主要有喷雾造粒法和直接沉淀法两种方式，其中喷雾造粒法占主导。喷雾造粒法多采用离心式喷雾干燥机，对粒度有特殊要求时也采用压力式造粒机。除了设备因素外，影响球形氧化钇粉末性能的还包括原料的性质、工艺路线、添加剂（分散机、粘接剂）、烧结方式等等。fujimi的制备方法是将氧化钇、金属钇、氢氧化钇的混合物制备成料浆进行喷雾干，并在大气或氧气环境下进行高温烧结。这种制备方法原料成本高，球形度相对较差，同时对烧结设备的要求也很高。专利（201110100222.7）采用水稳等离子喷枪处理氧化钇，得到纳米尺度的前驱体，然后加入粘接剂、
4、2020年，工信部发布了我国第一项专门用于热喷涂行业氧化钇的行业标准《热喷涂用氧化钇粉末》（xb/t 511-2020），该标准第一次明确了热喷涂氧化钇粉末的化学成分、粒度范围，见表1，表2。
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7、通过对目前我国稀土行业生产的氧化钇产品来看，其相对纯度能够满足产品牌号tsy-1~tsy-5的要求，但是原料中非稀土杂质mg、fe、na、si、al、cl等杂质很难达到tsy-1、tsy-2的要求。对于粒度范围来说，现有的造粒手段，得到的产品很难全部成球，流散性差，而且过细（＜10μm）或过粗（＞70μm）颗粒多，且粒度分布宽。此外，标准要求松装密度不小于1.1g/cm3，但目前行业多要求松装密度大于1.5g/cm3甚至2.0g/cm3以上，但采用现有的方法很难达到。
8、故基于此，提出本专利技术技术方案。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种热喷涂用球形氧化钇粉末及其制备方法。其克服了现有球形氧化钇粉末含杂质高、球形度低、松装密度低、成球率低、孔隙率高等共性问题，还具有生产批次稳定性高的显著优点。
2、本专利技术的方案是提供一种热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
3、（1）将氧化钇原料用硝酸溶解，得到硝酸钇溶液；
4、（2）将部分所述硝酸钇溶液与氨水依次进行并流反应、陈化、洗涤、过滤，得到氢氧化钇；
5、（3）将剩余所述硝酸钇溶液与混合沉淀剂依次进行并流反应、陈化、洗涤、过滤，得到碱性混合钇；
6、（4）将所述氢氧化钇和所述碱性混合钇加水混合，然后分步加入分散剂、粘接剂搅拌后喷雾造粒，得到造粒粉末；
7、（5）将所述造粒粉末焙烧后加水球磨，然后再次分步加入分散剂、粘接剂进行二次喷雾造粒，得到二次造粒粉末；
8、（6）将所述二次造粒粉末高温烧结后筛分，即得到不同粒度规格的用于热喷涂的球形氧化钇粉末。
9、优选地，步骤（1）中，所述氧化钇原料为普通市售工业氧化钇，相对纯度（y2o3/∑reo）＞99.999%；
10、和/或，所述硝酸钇溶液的浓度为0.5~1.5mol/l，ph为0.1~4.5。
11、值得说明的是，普通市售的工业钇，其来源均是草酸沉淀的草酸钇经焙烧而得，这种氧化钇晶粒粗大，粒度往往在5μm以上，如果直接砂磨细化，一方面是会引入杂质，另一方面是产品成球率低、密度低。而本专利技术则将氧化钇原料用硝酸溶解，得到硝酸钇溶液，能够去除其中未溶解的杂质，并且没有向溶液中引入氯离子、硫酸根等有害杂质。
12、优选地，步骤（2）中，所述氨水的浓度为1.5~6mol/l，氨水的用量为硝酸钇摩尔质量的3~6倍；
13、和/或，所述并流反应的方式为：将部分所述硝酸钇溶液与氨水同时连续加入反应器中进行反应；所述反应器为搅拌反应釜、管道混合器、超重力反应器中的一种；所述并流反应的温度为50~100℃；
14、和/或，所述陈化的温度为50~100℃，陈化的时间为1~12h。
15、优选地，步骤（3）中，所述混合沉淀剂为氨水与碳酸氢铵的混合溶液；所述混合沉淀剂中，氨水浓度为0.1~0.9mol/l，碳酸氢铵浓度为氨水浓度的2.5~10倍，氨水和碳酸氢铵总浓度为1.5~3.5mol/l，氨水和碳酸氢铵总用量为硝酸钇摩尔质量的3~6倍；
16、和/或，所述并流反应的温度为50~100℃；所述陈化的温度为50~100℃，陈化的时间为1~12h；
17、和/或，所述碱性混合钇为碳酸钇、碱式碳酸钇、氢氧化钇中的一种或两种以上的混合。
18、值得说明的是，本专利技术采用并流方式进行硝酸钇与氨水，以及硝酸钇与氨水和碳酸氢铵混合溶液的反应，是为了均匀成核、快速沉淀，保证粒度的均匀性。
19、进一步值得说明的是，采用本专利技术步骤（2）、步骤（3）所设置工艺参数，能够得到纳米级产物的同时，兼具产品除杂、净化作用，能够避免原始物料中微量硅、钙、镁、氯、硫酸根等杂质沉淀进入产物中，保证最终的球形氧化钇粉末的高纯度。
20、更近一步值得说明的是，本专利技术步骤（2）、步骤（3）中并未加入任何表面活性剂、分散剂等其他试剂，简化操作，降低成本，避免了向产品中增加其他杂质，进一步保证最终的球形氧化钇粉末的高纯度。
21、优选地，步骤（4）中，所述氢氧化钇和所述碱性混合钇的质量比为0.1:1~1:1；
22、和/或，水的加入量为所述氢氧化钇和所述碱性混合钇总质量的0.5~1.5倍；
23、和/或，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇或丙二醇中的一种或几种的混合物，所述分散剂的用量为所述氢氧化钇和所述碱性混合钇总质量的0.1~1.0%；
24、和/或，所述粘接剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡洛烷酮中的一种或两种的组合，所述粘接剂的用量为所述氢氧化钇和所述碱性混合钇总质量的0.3~3.0%；
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【技术保护点】
1.一种热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化钇原料的纯度＞99.999%；
3.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氨水的浓度为1.5~6mol/L，氨水的用量为硝酸钇摩尔质量的3~6倍；
4.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合沉淀剂为氨水与碳酸氢铵的混合溶液；所述混合沉淀剂中，氨水浓度为0.1~0.9mol/L，碳酸氢铵浓度为氨水浓度的2.5~10倍，氨水和碳酸氢铵总浓度为1.5~3.5mol/L，氨水和碳酸氢铵总用量为硝酸钇摩尔质量的3~6倍；
5.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述氢氧化钇和所述碱性混合钇的质量比为0.1:1~1:1；
6.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述焙烧的温度为600~130
7.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述高温烧结的温度为1500~1700℃，时间为1~6h。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法得到的热喷涂用球形氧化钇粉末。
...【技术特征摘要】
1.一种热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化钇原料的纯度＞99.999%；
3.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氨水的浓度为1.5~6mol/l，氨水的用量为硝酸钇摩尔质量的3~6倍；
4.根据权利要求1所述热喷涂用球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合沉淀剂为氨水与碳酸氢铵的混合溶液；所述混合沉淀剂中，氨水浓度为0.1~0.9mol/l，碳酸氢铵浓度为氨水浓度的2.5~10倍，氨水和碳酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘威，林利君，兰月雯，高歌，刘兴宇，段海军，黄进，常胜，林宇飞，许洋，刘凯，
申请(专利权)人：内蒙古稀土功能材料创新中心有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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