【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分子筛，尤其涉及一种利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法及其应用。
技术介绍
1、公众对水污染处理的关注也逐步增加，为了建设资源节约型、环境友好型社会并实现可持续发展，必须全面减少废水排放，全方位解决水污染问题。
2、纺织印染行业是用水量大、废水排放较多的工业部门之一。据统计，我国印染企业每天排放的废水量达300万-400万吨。纺织工业废水中一般含有悬浮物、油脂、纤维屑、表面活性剂和各种染料等。如棉纺织废水中常含有棉屑、浆料，毛纺织废水常含有油脂；印染废水中常含有浆料、染料、助剂和多种有机物等等。纺织废水具有数量庞大、成分复杂和处理经济负荷沉重等特点。即便经过处理，仍可能导致残留物在自然环境中逐渐累积。目前，常见的纺织废水处理方法存在一定的局限性：生物降解方法的适用范围有限，难以大规模应用；电化学和膜过滤等高成本方法处理效率不稳定，也不适合大规模推广。相比之下，吸附法和催化氧化法因其过程简化和效率较高备受关注。吸附剂作为吸附法的关键基础，虽然在纺织废水处理中已经应用，但其活性和稳定性仍存在提升空间。
3、面对这些挑战，需要采取创新和可持续的方法来改善纺织印染业的废水处理技术，以确保生态环境的健康和人类社会的可持续发展。
技术实现思路
1、为解决现有的分子筛作为催化剂时存在的效率低、易失活、结构难以控制、回收利用困难等问题，本专利技术提出了一种利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法及其应用。本专利技术制备出的新型
2、为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、本专利技术的技术方案之一：
4、本专利技术提供一种利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，包括以下步骤：
5、将硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源混合，搅拌老化至完全水解，得到合成液；
6、将石英纤维载体浸没于所述合成液中(以便于石英纤维与合成液充分进行离子交换，进而使得分子筛材料中的铁骨架分布均匀)，于60-150℃反应12-48小时，冷却后进行洗涤，干燥，得到所述铁掺杂骨架中空分子筛材料。
7、所述合成液的制备步骤如下：将偏铝酸钠(naalo2)、氢氧化钠(naoh)和可溶性铁源混合，加入水，搅拌至得到澄清透明溶液，边搅拌边加入硅溶胶，搅拌老化至完全水解，得到合成液。
8、所述硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源的质量比为(5.00-10.00)∶(2.00-6.80)∶(20.00-55.00)∶(190.00-260.00)∶(3.80-9.00)。
9、优选的，所述硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源的质量比为(8.00-10.00)∶(2.00-4.00)∶(48.00-55.00)∶(200.00-240.00)∶(3.80-5.20)、(5.00-8.00)∶(5.00-6.80)∶(20.00-30.00)∶(200.00-260.00)∶(4.00-5.50)或(5.00-10.00)∶(3.50-4.70)∶(35.00-44.00)∶(190.00-260.00)∶(6.00-9.00)。本专利技术通过对于不同的硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源的质量比探究发现，以特定的质量比合成的铁骨架中空分子筛材料形貌和性能优异。以分子筛合成液中的硅铝比为例，比例过低会使分子筛晶粒生长过大，且会生成其他分子筛晶型(如a型分子筛)杂相，而比例过高则易生成如介孔分子筛晶体和p型分子筛杂相，且无法形成致密的铁骨架分子筛结构，进而导致分子筛性能大幅下降。
10、示例性的，所述可溶性铁源为feso4·7h2o。
11、所述干燥的温度为100-150℃，时间为12-48小时。
12、八面沸石型分子筛由于具有发达的三维孔道体系和较大的孔隙体积，在吸附、分离、催化等领域均有着重要的应用。作为硅铝六元环分子筛，其基本结构单元类似金刚石的晶体结构，通常将si/a1在1-1.5内的称之为x型分子筛，si/a1大于1.5的称为y型分子筛。无论是低硅x型分子筛还是高硅y型分子筛，都是目前使用最为广泛的石油加工催化剂的主要组分，同时其又是重要的吸附剂，用于气体的吸附分离与净化。八面沸石型分子筛具有耐高温、抗化学和生物腐蚀、良好的机械强度和催化性能以及规则的孔道结构等结构优势。相对于naa型和mfi型分子筛，八面沸石型分子筛具有较大的孔径和三维的笼状孔道结构，从而可以获得较大的分离选择性和渗透通量。由于分子筛骨架结构中金属元素的存在，八面沸石型分子筛骨架中存在着平衡电荷的阳离子(如na+)，这一特性使其在离子交换、催化和吸附等方面表现出独特和优异的性能。此外，八面沸石型分子筛骨架中高的金属元素含量和笼穴中高分散的na+使其有很高的极性，可以很好地选择吸附分离极性分子。本专利技术采用水热合成结合离子交换法成功在分子筛制备过程中使铁元素进入分子筛骨架结构，部分取代其中的铝元素，以此来调控载体催化剂表面性质。与常见浸渍技术进行对比可知，本专利技术采用的离子交换法制备的铁掺杂骨架分子筛不但具有抗金属高温烧结，抑制金属晶粒长大，保持金属高分散度的作用，而且骨架铁具有比传统浸渍法更加稳定的晶体结构，有利于确保反应过程中催化剂保持稳定高效，可以降低副反应发生的可能性以及催化剂活性组分的浸出率，从而具有更好的催化性能与更长的使用寿命。
13、中空分子筛具有独特的中空孔道结构，在作为吸附剂、催化剂或催化剂载体时，特别是在有大分子参与的反应过程中，其中空孔隙结构提供了方便的流体通道，有利于反应物和产物的传递，可以提高接触效率。同时，结合分子筛本身具有的微孔结构以及晶粒堆叠形成的介孔结构，中空分子筛的分级孔径结构可以控制扩散路径长度以及减少活性组分泄漏，同时抑制反应过程中焦炭的沉积，从而提高催化剂的稳定性和选择性，实现延长使用寿命的目的。本专利技术通过对制备工艺的不断优化，将八面沸石型铁掺杂骨架分子筛材料与中空分子筛的优势相结合，所制备出的中空铁掺杂骨架分子筛材料具有吸附性能强、稳定性能好、制备成本低、机械强度高、比表面积大的特点，与一般催化剂相比具有更好的催化性能和使用寿命。基于对纺织印染有机废水处理技术的需要，本专利技术制备出的铁掺杂骨架中空分子筛材料，可以结合催化湿式过氧化氢氧化技术(cwpo)，进一步拓展其在工业废水降解领域的应用前景。
14、本专利技术的技术方案之二：
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1.一种利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述合成液的制备步骤如下：将偏铝酸钠、氢氧化钠和可溶性铁源混合，加入水，搅拌至得到澄清透明溶液，边搅拌边加入硅溶胶，搅拌老化至完全水解，得到合成液。
3.根据权利要求2所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源的质量比为(5.00-10.00)∶(2.00-6.80)∶(20.00-55.00)∶(190.00-260.00)∶(3.80-9.00)。
4.根据权利要求3所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源的质量比为(8.00-10.00)∶(2.00-4.00)∶(48.00-55.00)∶(200.00-240.00)∶(3.80-5.20)、(5.00-8.00)∶(5.00-6.80)∶(20.0
5.根据权利要求3所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述可溶性铁源为FeSO4·7H2O。
6.根据权利要求1所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100-150℃，时间为12-48小时。
7.一种铁掺杂骨架中空分子筛材料，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.权利要求7所述的铁掺杂骨架中空分子筛材料在处理纺织印染有机废水中的应用。
9.一种处理纺织印染有机废水的方法，其特征在于，在纺织印染有机废水中加入权利要求7所述的铁掺杂骨架中空分子筛材料，在30-60℃下连续反应3h。
10.根据权利要求9所述的处理纺织印染有机废水的方法，其特征在于，铁掺杂骨架中空分子筛材料的用量为2g/L。
...【技术特征摘要】
1.一种利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述合成液的制备步骤如下：将偏铝酸钠、氢氧化钠和可溶性铁源混合，加入水，搅拌至得到澄清透明溶液，边搅拌边加入硅溶胶，搅拌老化至完全水解，得到合成液。
3.根据权利要求2所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源的质量比为(5.00-10.00)∶(2.00-6.80)∶(20.00-55.00)∶(190.00-260.00)∶(3.80-9.00)。
4.根据权利要求3所述的利用离子交换辅助水热合成铁掺杂骨架中空分子筛材料的方法，其特征在于，所述硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、水和可溶性铁源的质量比为(8.00-10.00)∶(2.00-4.00)∶(48.00-55.00)∶(200.00-240.00)∶(3.80-5.20)、(5.00-8.00)∶(5.00-6.80)∶(20....
【专利技术属性】
技术研发人员：杨逸，陈欣桐，王韵杰，郭永清，
申请(专利权)人：北京师范大学珠海校区，
类型：发明
国别省市：
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