金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备及应用制造技术

技术编号：44743789 阅读：1 留言：0更新日期：2025-03-26 12:33

本发明专利技术涉及功能碳纤维复合材料技术领域，具体是一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备及应用，将短切碳纤维分散在纤维素溶液中并进行微波表面预处理，然后与金属盐共混，利用预处理后短切碳纤维表面的含氧官能团，有效锚定金属盐离子，将共混体系置于微波炉中碳热冲击，使惰性碳纤维表面产生缺陷的同时金属离子被还原为金属单原子/纳米团簇。本发明专利技术采用绿色环保且便捷的微波碳热冲击工艺，几分钟内即可实现惰性碳纤维表面的缺陷引入以及同时的金属还原掺杂，有效解决了传统制备方法存在的不可避免的副反应以及碳纤维电磁波损耗机制单一等问题。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能碳纤维复合材料，具体是一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备及应用。

技术介绍

1、碳纤维是一种由碳原子通过强烈的化学键结合而成的纤维状材料，具有众多优势，如轻质、高强度、良好的机械性能和韧性、环境友好等，在航空航天、汽车制造等领域具有巨大的应用潜力。此外，碳纤维也具有优异的介电性能，研究人员通常将其与纳米功能粒子复合，以实现不同的功能和用途。如与铁氧体、过渡金属纳米粒子等形成的复合材料在电磁屏蔽和电磁波吸收等领域展现出显著优势。

2、目前，已开发出多种金属纳米粒子和短切碳纤维复合材料的制备方法，包括水热法、高温热解法、化学气相沉积法、微波碳热冲击还原法等。其中，微波碳热冲击还原法可以显著提高表面粗糙度，提升纤维的比表面积；同时，还可以在碳纤维表面形成官能团，提高表面活性和浸润性，实现纤维表面处理与金属粒子还原修饰的同时进行，简洁高效且绿色环保。此外，微波碳热冲击还原法的反应时间短（几分钟内），还可以有效抑制各种副反应的发生，仅通过改变金属盐前驱体的用量，就可以快速获得尺度可控的金属单原子及其团簇物种，易于满足工业化生产的需求。但目前，采用微波碳热冲击还原法制备可控金属原子掺杂短切纤维吸波材料还少有报道。

3、在碳纤维表面引入金属单原子及其纳米团簇，可以打破对称的碳六元环结构，形成偶极子，增强介电极化效应，进而与碳纤维的本征介电效应协同提升复合材料的吸波性能，因此，在电磁屏蔽和电磁波吸收等领域具有广阔的应用前景。

技术实现思路</p>

1、本专利技术为了解决传统金属原子掺杂短切纤维制备工艺中纤维的惰性会阻碍金属粒子的表面负载，而且合成过程中存在不可避免的副反应，这些导致制备的复合材料在实际应用中受限，提供了一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备及应用。

2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，包括以下步骤：

3、（1）配制纤维素溶液，然后将短切碳纤维粉分散在纤维素溶液中，超声分散，得到短切碳纤维分散液；

4、（2）将短切碳纤维分散液放置于微波炉中，微波预处理，得到表面预处理短切碳纤维分散液；

5、（3）配制金属盐水溶液，然后将其加入到步骤（2）制备的表面预处理短切碳纤维分散液中，超声处理，利用短切碳纤维表面预处理产生的缺陷以及纤维素的活性基团对金属离子的锚定作用，使金属离子均匀负载于短切碳纤维表面，得到金属盐/短切碳纤维混合体系；

6、（4）将步骤（3）得到的混合体系放置于微波炉中进行微波反应，在此过程中，短切碳纤维的π电子云共轭体系与微波场产生多重相互作用，在有限空间内形成电弧等离子体，完成碳纤维局部热环境的快速建立并使其表面被活性含氧官能团刻蚀形成表面缺陷，同时同步完成金属离子的还原以及掺杂，得到金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维。

7、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，所述纤维素选自甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种或几种的混合物。

8、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，步骤（1）中，所述超声功率为200~400 w，超声分散时间为10~20 min。

9、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，步骤（1）中，所述短切碳纤维分散液中短切碳纤维与纤维素的质量比为2:1。

10、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，步骤（1）中，所述纤维素溶液的浓度为0.5~1.5 wt%。

11、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，步骤（2）中，所述微波表面预处理的功率为500~700 w，预处理时间为2~4 min。

12、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，步骤（3）中，所述金属盐为过渡金属铁、钴、镍的金属盐中的一种或多种任意比例的混合物，金属盐水溶液的浓度为0.05~0.1mmol/l；按照短切碳纤维：金属离子的质量比为500~1000：20~40将金属盐水溶液加入到步骤（2）制备的表面预处理短切碳纤维分散液中。

13、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，步骤（3）中，所述超声功率为200~400 w，超声时间为10~20 min。

14、作为本专利技术制备技术方案的进一步改进，步骤（4）中，所述微波反应的功率为500~700 w，反应时间为3~7 min。

15、本专利技术还提供了所述一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备得到的金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维在电磁屏蔽与电磁波吸收中的应用。

16、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：

17、（1）本专利技术避免了常规制备工艺必须使用的多种类型化学还原剂，因此，制备工艺更加绿色环保，产物更加纯净，有效解决了成本大幅度提升以及生产环境被污染等方面问题。

18、（2）本专利技术实现了惰性碳纤维表面的缺陷制造与金属的还原掺杂的同步进行，步骤简单，操作方便，可有效节省人力和物力。因此，易于大规模工业化生产。

19、（3）本专利技术能够在碳纤维表面形成原子尺度的电磁能量转换位点，提升了碳纤维的电磁波吸收性能，从而有效解决了碳纤维吸波机制单一的问题。

20、（4）本专利技术基于碳纤维本身的导电性，利用微波能量实现局域快速升温，反应迅速，从碳纤维表面缺陷的形成到金属原子的还原掺杂，仅需2~6分钟，有效解决了传统制备方法不可避免的副反应问题。此外，仅需控制金属盐前驱体与短切碳纤维的用量比，就可以有效控制金属原子掺杂物的尺度，即有效调控金属单原子与纳米团簇的比例以及纳米团簇的尺度进而制备的碳纤维复合材料的性能，因此，应用潜力巨大。

21、（5）制备过程中，纤维素的活性基团有效锚定了金属离子，此外，还参与了微波碳还原过程，并在体系中形成有效的导电网络，进一步促进了体系对于微波能量的均匀响应；纤维素几乎全部在高温环境中分解或参与反应。因此，得到的金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维中不存在纤维素残留物。

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【技术保护点】

1.一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，所述纤维素选自甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（1）中，所述超声功率为200~400 W，超声分散时间为10~20min。

4.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（1）中，所述短切碳纤维分散液中短切碳纤维与纤维素的质量比为2:1。

5.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（1）中，所述纤维素溶液的浓度为0.5~1.5 wt%。

6.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（2）中，所述微波表面预处理的功率

7.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（3）中，所述金属盐为过渡金属铁、钴、镍的金属盐中的一种或多种任意比例的混合物，金属盐水溶液的浓度为0.05~0.1 mmol/L；按照短切碳纤维：金属离子的质量比为500~1000：20~40将金属盐水溶液加入到步骤（2）制备的表面预处理短切碳纤维分散液中。

8.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（3）中，所述超声功率为200~400 W，超声时间为10~20 min。

9.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（4）中，所述微波反应的功率为500~700 W，反应时间为3~7min。

10.如权利要求1至9任一权利要求所述一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备得到的金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维在电磁屏蔽与电磁波吸收中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（1）中，所述超声功率为200~400 w，超声分散时间为10~20min。

6.根据权利要求1所述的一种金属单原子/纳米团簇共掺杂短切碳纤维的微波碳热冲击可控制备，其特征在于，步骤（2）中，所述微波表面预处理的功率为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚青，刘嘉欣，刘亚星，赵贵哲，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：

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