【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化水分解领域，具体涉及一种ni3fe/nife2o4@n-gnts复合电解水析氧催化剂及制备方法。
技术介绍
1、氢能源是一种绿色、可再生的能源，具有广阔的应用前景。电解水制氢气是一种零碳参与的制氢方式，具有高效、环保的优势。但电解水制氢目前面临的主要问题是其析氧反应(oer)具有较大的反应势垒，因此需要催化剂来提高其动力学。目前商用催化剂多为贵金属基催化剂，但其昂贵的成本限制了大规模的工业应用。因此开发低成本且性能优异的催化剂对电解水制氢具有重要的意义。
2、具有尖晶石结构ab2o4的过渡金属氧化物材料，其过渡金属a和b分别位于四面体和八面体配位的中心，在能量相关催化方面引起了广泛的关注。尤其是nife2o4，由于其氧化还原态多样、电化学稳定性好、成本低、丰度高，已被证明是一种很有前途的电催化材料。
3、但单一nife2o4的电催化性能有较大提升空间。构建异质结构，是提高催化性能的一种有效策略。大量的异质界面，可以诱导电子移动，使得电荷在界面处重新排布，优化后的电子结构可以降低oer反应过程的能量势垒，从而获得优异的oer性能。例如，nife2o4/ti3c2复合材料，由于其纳米颗粒-片状界面的构建，极大地优化了nife2o4的催化性能，在10a/cm2电流密度下，析氧过电位为266mv(j colloid interface sci 602(2021)232-24)。
4、此外，为了提高催化剂的整体导电性，可以采取将活性材料与导电基底相结合的策略，以增加整体导电性，保护活
5、本课题组开发了一种无模板化学气相沉积法制备氮掺杂管状石墨烯的制备技术，并对其进行了多方面性能与应用的探索研究。研究结果表明，所制备的氮掺杂石墨烯管形成网状结构，且具有优异的导电性，是催化剂优良的骨架材料(中国专利技术专利zl201610191088.9zl202210333124.6)。本专利技术以具有优异导电性的三维网状氮掺杂石墨烯管为导电骨架，经过了水热法、空气煅烧以及氩氢气还原的方法制备出一种nife2o4/ni3fe@n-gnts复合电解水析氧催化剂。该催化剂在1mol/l koh溶液中表现出优异的电解水析氧性能，获得10macm-2的电流密度，其析氧过电势仅需要230mv；同时，该电催化剂具有优越的稳定性，在100ma cm-2高电流密度下，稳定运行超过330小时，电流密度不发生明显变化。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种由氮掺杂石墨烯管三维导电骨架和原位生长于其表面的ni3fe/nife2o4异质结构组成的复合电解水析氧电催化剂ni3fe/nife2o4@n-gnts。具体的
技术实现思路
为：
2、1.所述ni3fe/nife2o4@n-gnts复合电解水析氧电催化剂是由氮掺杂石墨烯管(n-gnts)三维导电骨架以及在n-gnts骨架上原位生长的异质结构ni3fe/nife2o4所组成，其中ni3fe/nife2o4的微观形貌为相互交叠的薄片状，垂直生长在n-gnts骨架的表面；
3、2.所述ni3fe/nife2o4@n-gnts复合电解水析氧电催化剂，是以氮掺杂石墨烯管(n-gnts)为三维导电骨架，经过水热法、空气煅烧以及氩氢气还原法获得，具体步骤包括：
4、(1)采用无模板一步化学气相沉积法制备氮掺杂石墨烯管，按摩尔比为2:1称取三聚氰胺反应原料与硅粉辅料，将研磨后的混合反应原料与浸有硝酸镍催化剂的石墨基片一起放入真空气氛炉石墨反应室，升温至1200～1250℃，反应20～30min，在石墨片上获得均匀生长的n-gnts；
5、(2)称取总量为2mmol的六水合硝酸镍和九水合硝酸铁、4mmol的氟化铵和8mmol的尿素，放入70ml的去离子水中，搅拌均匀，并转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，同时将步骤(1)获得的均匀生长了n-gnts的石墨片放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为4h，待反应釜冷却至室温后取出样品，去离子水和酒精洗涤后，60℃干燥4h，得到生长在氮掺杂石墨烯管表面的nife氢氧化物的前驱体；
6、(3)将步骤(2)的产物放入马弗炉中，在空气环境下，升温速率为5℃/min升温至300℃，保温时间为3h，得到nife2o4@氮掺杂石墨烯管中间体；
7、(4)将步骤(3)的产物于放置在管式炉中，在ar-h2(h2 10％)气氛中，以2℃/min的升温速率，升温到一定温度并保温一定时间，进行还原反应，保温结束后，持续通ar-h2气冷却至室温，得到所述的ni3fe/nife2o4@n-gnts复合析氧电催化剂。
8、3.所述ni3fe/nife2o4@n-gnts复合电解水析氧电催化剂在1mol/l koh溶液中表现出优异的电解水析氧性能，获得10macm-2的电流密度，其析氧过电势仅需要230mv；同时，该电催化剂具有非常优越的稳定性，在100macm-2高电流密度下，稳定运行超过330小时，电流密度不发生明显变化。
9、本专利技术所公开的一种ni3fe/nife2o4@n-gnts复合析氧电催化剂，与现有技术相比，其优越性在于：
10、(1)大量的ni3fe/nife2o4异质界面，诱导界面处电子移动，使得电荷在界面处重新排布，优化后的电子结构，降低了oer反应过程的能量势垒，从而获得优异的电解水析氧性能；
11、(2)具有优良导电性能的氮掺杂石墨烯管骨架，一方面提高催化剂的整体导电性，同时可以避免活性成分在催化过程中的团聚，增加暴露的活性位点，从而提高电解水析氧性能。
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1.一种Ni3Fe/NiFe2O4@N-GNTs复合电解水析氧催化剂,其特征在于，所述复合电解水析氧催化剂由氮掺杂石墨烯管(N-GNTs)三维导电骨架以及在N-GNTs骨架上原位生长的异质结构Ni3Fe/NiFe2O4组成；所述异质结构Ni3Fe/NiFe2O4的微观形貌为相互交叠的薄片状，垂直生长在N-GNTs的表面；所述Ni3Fe/NiFe2O4@N-GNTs复合电解水析氧电催化剂，通过水热、空气煅烧及氩氢气还原法制备，其特征在于包括以下具体步骤：
2.如权利要求1中所述的一种Ni3Fe/NiFe2O4@N-GNTs复合电解水析氧催化剂,其特征在于，步骤(2)中所用六水合硝酸镍和九水合硝酸铁的比例为3:1～3:2。
3.如权利要求1中所述的一种Ni3Fe/NiFe2O4@N-GNTs复合电解水析氧催化剂，其特征在于，步骤(4)中还原反应温度为350～370℃，保温时间为2h。
4.如权利要求1中所述Ni3Fe/NiFe2O4@N-GNTs复合电解水析氧催化剂在1mol/L KOH溶液中表现出优异的电解水析氧性能，获得10mAcm-2的电流密
...【技术特征摘要】
1.一种ni3fe/nife2o4@n-gnts复合电解水析氧催化剂,其特征在于，所述复合电解水析氧催化剂由氮掺杂石墨烯管(n-gnts)三维导电骨架以及在n-gnts骨架上原位生长的异质结构ni3fe/nife2o4组成；所述异质结构ni3fe/nife2o4的微观形貌为相互交叠的薄片状，垂直生长在n-gnts的表面；所述ni3fe/nife2o4@n-gnts复合电解水析氧电催化剂，通过水热、空气煅烧及氩氢气还原法制备，其特征在于包括以下具体步骤：
2.如权利要求1中所述的一种ni3fe/nife2o4@n-gnts复合电解水析氧催化剂,其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋冠英，邹家琛，崔安国，李镇江，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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