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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于白酒检测,具体涉及一种基于镧系金属有机框架的传感器材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着国民经济和生活水平的提高,以及消费者理性消费观念的深入,对浓香型白酒品质要求越来越高。复杂的酿造工艺,让酒体在生产过程中容易引入杂质或受到污染。也有不良商贩想要从中谋取利益,出现各种假冒伪劣产品。目前传统的白酒检测方法有感官评价、高效液相色谱法、气相色谱法和色谱-质谱联用技术等。感官评价是目前使用范围最广的检测方法,主要依靠品酒师的嗅觉、味觉、视觉和触觉,对白酒的等级和质量进行评价和划分。感官评价容易受到品酒师自身和周围环境的干扰,存在较大的误差,不能形成标准化的检测方式。高效液相色谱法、气相色谱法和色谱-质谱联用技术都需要大型仪器设备来进行检测,存在着主观化、仪器设备价格昂贵和操作繁琐等不足,不适用于白酒的检测。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种有效检测浓香型白酒的镧系金属有机框架和量子点掺杂金属有机框架传感器材料、制备方法及应用。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供的技术方案如下:
3、第一方面,本专利技术提供一种基于镧系金属有机框架的传感器材料,所述传感器材料是在金属有机框架中加入了镧系金属铽或铕改性而成的复合材料,为eu-mof@eu-mof、tb-mof@tb-mof或eu-mof@tb-mof材料。
4、第二方面,本专利技术提供上述基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,包括如下步骤:
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6、(2)基于eu-mof或tb-mof材料采用水热法原位合成eu-mof@eu-mof、tb-mof@tb-mof或eu-mof@tb-mof材料。
7、上述制备方法,步骤(1)或(2)中,具体合成方法为:将合成原料与对苯二甲酸溶于dmf溶液中后,置于水热合成釜中反应,然后冷却至室温,经洗涤、真空干燥。
8、进一步的是,所述反应的温度为120℃,时间为12h。
9、进一步的是,所述洗涤为分别用dmf和一级水洗涤3次。
10、进一步的是,所述真空干燥的温度为60℃,时间为12h。
11、上述制备方法,步骤(1)中,eu-mof材料的合成原料为六水硝酸铕;tb-mof材料的合成原料为六水硝酸铽。
12、上述制备方法,步骤(2)中,eu-mof@eu-mof材料的合成原料为六水硝酸铕和eu-mof材料;tb-mof@tb-mof材料的合成原料为六水硝酸铽和tb-mof材料;eu-mof@tb-mof材料的合成原料为六水硝酸铕和tb-mof材料。
13、进一步的是,六水硝酸铕为0.535g;六水硝酸铽为0.435g;eu-mof材料为0.1g;tb-mof材料为0.1g;对苯二甲酸为0.1g;dmf溶液为30ml的dmf+15ml的一级水。
14、第三方面,本专利技术提供上述基于镧系金属有机框架的传感器材料的应用,以eu-mof@eu-mof、tb-mof@tb-mof或eu-mof@tb-mof材料为探针构建11个传感通道的荧光传感阵列,对有机物质和浓香型白酒进行检测。
15、进一步的是,有机物质的检测方法具体为:以50%乙醇作为溶剂,分别加入eu-mof@eu-mof、tb-mof@tb-mof或eu-mof@tb-mof材料,再加入浓度为250μm的待测有机物质进行反应,对反应后的荧光强度进行检验。
16、进一步的是,浓香型白酒的检测方法具体为:以50%乙醇作为溶剂,分别加入eu-mof@eu-mof、tb-mof@tb-mof或eu-mof@tb-mof材料,再加入待测浓香型白酒样品进行反应,对反应后的荧光强度进行检验。
17、更进一步的是,eu-mof@eu-mof材料的添加量为1mg/ml;tb-mof@tb-mof材料的添加量为0.3mg/ml;eu-mof@tb-mof材料的添加量为0.4mg/ml;反应时间为20min,反应温度为室温。
18、本专利技术的有益效果是:mofs由金属中心和有机配体组成,是一种晶体材料,具有高孔隙率、大比表面积和多样化结构等特点。镧系金属由于具有特殊4f电子轨道特点,涵盖了从紫外到近红外的发射范围,ln-mofs结合了镧系元素优异发光性能,满足了光学传感元件材料需要的灵敏度高、响应快速和稳定性好等特点。本专利技术进一步将ln-mofs原位再合成,有助于镧系金属中心与有机配体的能量和能级变换,进一步增强荧光信号强度,镧系金属的多重荧光信号参与有效地提高了传感阵列检测效率。本专利技术首先通过水热法合成了单层mof,通过原位再次合成了双层mof,相较于单层而言,双层mof的荧光信号更强。本专利技术通过合成的三种ln-mofs构建了荧光传感阵列,实现了对有机物质和浓香型白酒的检测,具有灵敏度高、检测时间短、响应时间快和便携性好等优点,非常适用于浓香型白酒的快速检测。
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1.基于镧系金属有机框架的传感器材料,其特征在于:所述传感器材料是在金属有机框架中加入了镧系金属铽或铕改性而成的复合材料;所述传感器材料具体为Eu-MOF@Eu-MOF、Tb-MOF@Tb-MOF或Eu-MOF@Tb-MOF材料。
2.权利要求1所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)或(2)中,具体合成方法为:将合成原料与对苯二甲酸溶于DMF溶液中后,置于水热合成釜中反应,然后冷却至室温,经洗涤、真空干燥。
4.根据权利要求3所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:至少满足下列一项:
5.根据权利要求3所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Eu-MOF材料的合成原料为六水硝酸铕;Tb-MOF材料的合成原料为六水硝酸铽。
6.根据权利要求3所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,Eu-MOF@Eu-M
7.根据权利要求3~4任一项所述的制备方法,其特征在于:六水硝酸铕为0.535g;六水硝酸铽为0.435g;Eu-MOF材料为0.1g;Tb-MOF材料为0.1g;对苯二甲酸为0.1g;DMF溶液为30mL的DMF+15mL的一级水。
8.权利要求1所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料,或权利要求2~7任一项所述的制备方法制得的基于镧系金属有机框架的传感器材料的应用,其特征在于:以Eu-MOF@Eu-MOF、Tb-MOF@Tb-MOF或Eu-MOF@Tb-MOF材料为探针构建11个传感通道的荧光传感阵列,对有机物质和浓香型白酒进行检测。
9.根据权利要求8所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的应用,其特征在于:有机物质的检测方法具体为:以50%乙醇作为溶剂,分别加入Eu-MOF@Eu-MOF、Tb-MOF@Tb-MOF或Eu-MOF@Tb-MOF材料,再加入浓度为250μM的待测有机物质进行反应,对反应后的荧光强度进行检验。
10.根据权利要求8所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的应用,其特征在于:浓香型白酒的检测方法具体为:以50%乙醇作为溶剂,分别加入Eu-MOF@Eu-MOF、Tb-MOF@Tb-MOF或Eu-MOF@Tb-MOF材料,再加入待测浓香型白酒样品进行反应,对反应后的荧光强度进行检验。
...【技术特征摘要】
1.基于镧系金属有机框架的传感器材料,其特征在于:所述传感器材料是在金属有机框架中加入了镧系金属铽或铕改性而成的复合材料;所述传感器材料具体为eu-mof@eu-mof、tb-mof@tb-mof或eu-mof@tb-mof材料。
2.权利要求1所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)或(2)中,具体合成方法为:将合成原料与对苯二甲酸溶于dmf溶液中后,置于水热合成釜中反应,然后冷却至室温,经洗涤、真空干燥。
4.根据权利要求3所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:至少满足下列一项:
5.根据权利要求3所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,eu-mof材料的合成原料为六水硝酸铕;tb-mof材料的合成原料为六水硝酸铽。
6.根据权利要求3所述的基于镧系金属有机框架的传感器材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,eu-mof@eu-mof材料的合成原料为六水硝酸铕和eu-mof材料;tb-mof@tb-mof材料的合成原料为六水硝酸铽和tb-mof材料;eu-mof@tb-mof材料的合成原料为六水硝酸铕和tb-mof材...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯长军,苏建,邓佳曦,王洪,冷银江,赵东,郑佳,霍丹群,
申请(专利权)人:宜宾五粮液股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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