【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成领域，尤其是涉及一种中长链三级胺的制备方法。
技术介绍
1、中长链三级胺(碳原子个数n≥6)作为脂肪族的一员，不仅具有类似胺的氨基特征，如弱胺性，而且具有低挥发性、相对较高的热稳定性、良好的表面活性和分散性。因此，中长链三级胺在表面活性剂、乳化剂、抗静电剂、防腐剂等领域具有重要的作用。
2、然而，由于反应活性及空间位阻的关系，随着碳链和环化结构的引入，在制备中长链三级胺时具有较大的难度。
3、下面以三癸胺为例，现有技术中公开了以下几种制备方法，第一种方法是将癸腈、钯碳和环己烷加入至反应器中，用氮气和氢气分别置换三次，在常压或加压状态下反应16h，收率75％。第二种方法是将癸胺、rh2co2和甲苯加入至反应器中，在氩气保护下180℃反应18h，收率78％。第三种方法是以溴癸烷和癸胺做底物，2.5mol％cu2+/叔丁醇钾做催化剂，在100℃下反应12h制得。上述现有技术公开的制备方法中，多采用特殊金属做催化剂，且在高温高压下进行反应，反应条件比较苛刻，不利于大规模生产。
4、上述现有技术存在的问题不仅是三癸胺的个案问题，而是中长链三级胺的制备过程中普遍存在的问题，因此亟需提供一种新的中长链三级胺的制备方法，使反应条件温和易操作，从而降低生产成本，有利于大规模生产。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中存在的问题，本申请提供一种中长链三级胺的制备方法，将结构式为ch3(ch2)n-nh2的胺、结构式为ch3(ch2)n-r1的卤
2、通过采用上述技术方案，本申请未使用昂贵的贵金属做催化剂，仅以中长链的胺和卤代烷烃为原料，在反应过程中加入廉价的碱性物质促进反应进行，本申请公开的制备方法无需使用溶剂，极大的降低了生产成本，并且反应条件比较简单，容易操作，有利于大规模生产。
3、优选地，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠或乙醇钠。
4、更优选地，所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
5、通过采用上述技术方案，仅仅使用廉价的碱性物质即可促进反应正向进行，并且完全无需添加溶剂，跟现有技术中有溶剂并且使用贵价金属作为催化剂的体系相比更加的安全，并且大大降低生产成本。尤其是氢氧化钠或氢氧化钾作为无机碱在反应里面更容易通过过滤的方式去除，叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠和乙醇钠作为有机碱的催化效果与氢氧化钠或氢氧化钾相似，但在过滤时可能有些许残留，但是其在减压蒸馏的过程中并不会跟随产物被带走，并不影响终产物的纯度，所以对反应的总体并不会产生影响，因此上述碱性物质均可以推进反应的正向进行，仅相对优选氢氧化钠或氢氧化钾。
6、优选地，所述反应温度为60～120℃。
7、优选地，所述反应时间为4～8h。
8、优选地，所述结构式为ch3(ch2)n-nh2的胺、结构式为ch3(ch2)n-r1的卤代烷烃与碱性物质的摩尔比为1：(2～4)：(2～4)。
9、通过采用上述技术方案，在上述反应条件下，反应更容易发生，并且反应条件简单，利于大规模生产。
10、优选地，当n为5≤n≤8的整数时，所述反应温度为60～90℃。
11、优选地，当n为9≤n≤11的整数时，所述反应温度为90～120℃。
12、通过采用上述技术方案，当上述反应使用到的胺和卤代烷烃的链长较长时，由于反应活性及空间位阻的关系，适当提高温度，更有利于反应进行。当使用到的胺和卤代烷烃的链长较短时，无需太高温度即可发生反应，更加的安全环保。
13、优选地，所述制备方法还包括如下步骤：待反应结束后，对反应产物进行过滤除去固体杂质，取滤液进行减压蒸馏得到目标产物。
14、通过采用上述技术方案，本申请所提供的制备方法，后处理仅需要进行过滤之后再减压蒸馏即可，非常简单，容易操作，在工业化生产中仅需要较为简单的设备即可，因此比较有利于工业上大规模生产。
15、综上所述，本申请具有如下有益效果：
16、1.本申请的制备方法未使用昂贵的贵金属做催化剂，并且未使用溶剂，仅在反应过程中加入廉价的碱性物质促进反应，极大的降低了生产成本，并且反应条件比较简单，容易操作，有利于大规模生产。
17、2.本申请的制备方法的后处理仅需要进行过滤之后再减压蒸馏即可，非常简单，容易操作，有利于工业大规模生产。
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1.一种中长链三级胺的制备方法，其特征在于，将结构式为CH3(CH2)n-NH2的胺、结构式为CH3(CH2)n-R1的卤代烷烃与碱性物质混合反应得到结构式为NR3的长链三级胺,其中-R1为-Br或者-Cl，-R为-CH3(CH2)n，n为5≤n≤11的整数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠或乙醇钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为60～120℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为4～8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构式为CH3(CH2)n-NH2的胺、结构式为CH3(CH2)n-R1的卤代烷烃与碱性物质的摩尔比为1：(2～4)：(2～4)。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当n为5≤n≤8的整数时，所述反应温度为60～90℃。
8.根据权利
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：待反应结束后，对反应产物进行过滤除去固体杂质，取滤液进行减压蒸馏得到目标产物。
...【技术特征摘要】
1.一种中长链三级胺的制备方法，其特征在于，将结构式为ch3(ch2)n-nh2的胺、结构式为ch3(ch2)n-r1的卤代烷烃与碱性物质混合反应得到结构式为nr3的长链三级胺,其中-r1为-br或者-cl，-r为-ch3(ch2)n，n为5≤n≤11的整数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠或乙醇钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为60～120℃。
5.根据权利要求1所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁浩，孟俊秀，王立业，袁永坤，
申请(专利权)人：苏州亚科科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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